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壬二酸是一种重要的精细化工中间体,目前工业上主要是以油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸为原料经过臭氧氧化制得。如何解决臭氧产物的分离问题,得到纯度更高、更具市场竞争力的壬二酸产品,成为制约壬二酸生产的重要因素。
本文详细分析了臭氧氧化产物中各组分的来源和性质,对比了壬二酸和其它组分的物理化学性质,经多步分离、逐级萃取得到高品质的壬二酸。实验中考察了分离顺序、萃取溶剂、萃取温度、萃取时间和溶剂循环次数对壬二酸纯度的影响,确定了分离纯化的最优工艺为:取50g油酸臭氧氧化,产物先于70℃旋转蒸发2h除出醋酸溶剂;再加入2L沸水保温萃取,冷却,结晶,得到质量分数为88.7%的壬二酸粗品;粗品与乙酸乙酯以质量比1:7.2的比例混合,30℃下搅拌萃取3h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上,达到电子产品要求;整个过程的收率为64.4%。
在实验基础上,设计了一个完整的制备工艺流程,使所有的原料和溶剂都得到了充分地利用和回收,为工业化生产提供了可供参考的理论基础。