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本文采用真空和大气等离子体喷涂技术制备了硅涂层(硅厚膜),探查了硅涂层的显微结构;测定了硅涂层的基本物理性能、电学性能、热学性能、力学性能和光学性能;采用水浸泡方法对硅单晶和硅涂层进行了水热处理,探查了水处理工艺对涂层生物活性的影响。本研究主要内容及成果包括:
⑴采用真空和大气等离子体喷涂技术,在确定的合理工艺参数条件下,成功制备了结构均匀、性能稳定、厚度可控的硅涂层。真空等离子体喷涂技术可有效防止硅颗粒在喷涂过程中的氧化,从而提高了涂层的性能。
⑵较为系统地测定了等离子体喷涂硅涂层的物理性能(沉积效率、气孔率、密度、表面粗糙度、含氧量),电学性能(电阻和阻抗谱),热学性能(热膨胀系数、导温系数、比热),力学性能(显微硬度、抗折强度、弹性模量、结合强度)和光学性能(发光和反射光谱)等,不仅丰富了硅涂层材料的基本性能,而且为此种材料的进一步研究和应用提供了指导。
⑶较为深入地探查了涂层的显微结构。涂层由熔化了的颗粒堆积而成,具有等离子体喷涂涂层特有的层状结构。真空和大气等离子体喷涂硅涂层都具有由细小晶粒和柱状晶粒组成的双层结构。大气等离子体喷涂硅涂层具有较多的氧化硅微区。两种涂层均由立方相多晶硅构成。
⑷不同粒径的硅粉制备大气等离子体喷涂硅涂层过程中发现,随着粉末颗粒尺寸的增加,熔融硅粉的飞行速度和温度相应降低,涂层的显微硬度降低,表面粗糙度增大,气孔率增加,氧含量显著降低。但粉末粒径对硅涂层的沉积效率影响较小。
⑸大气等离子体喷涂硅涂层方块电阻远大于真空等离子体喷涂硅涂层;阻抗谱测定表明,真空喷涂硅涂层晶粒和晶界的电学性质差别较大,晶界的作用明显,大气喷涂硅涂层晶界的作用不明显。
⑹真空等离子体喷涂硅涂层经过HNO3/HF蒸气处理,涂层表面变粗糙,形成微米级的孔,表面有Si-Hx和HSi(O3)官能团出现;在波长为300nm的光激发下,能够发出波长为650nm左右的红光,这与其表面形成的Si-Hx和HSi(O3)官能团有关。HNO3/HF蒸气处理能够显著地降低硅涂层的反射率。
⑺实施的常压、低温水处理技术可有效改善硅单晶和硅涂层的生物活性。水处理硅单晶和真空等离子体喷涂硅涂层具有良好的诱导磷灰石沉积能力,即生物活性。水处理可以在硅材料表面形成硅羟基(Si-OH),这是使硅材料具有生物活性的主要原因。硅基材料表面氧化层的化学组成对水处理诱导其生物活性也有影响。具有非化学计量比氧化硅表面的硅基材料经水处理能够形成硅羟基,从而诱导硅基材料的生物活性。