液相微萃取技术在痕量有机污染物测定中的应用研究

• 作 者: 谢洪学
• 机 构: 河南工业大学
• 出 处: 河南工业大学
• 发表日期: 2007年期
• 关键词: 液相微萃取 有机污染物测定 离子液体 液相色谱 气相色谱 农药残留

本文以液相微萃取技术作为样品前处理方法，结合离子液体的萃取优势，并与色谱技术联用，应用于水样中痕量农药残留和有机污染物的分析。
对辛硫磷、甲拌磷、毒死蜱等挥发或半挥发性物质，采用顶空液相微萃取方式进行萃取，优化的实验条件为：[BMIm]BF<,6>作为萃取溶剂，萃取温度为75℃，萃取时间为20min，pH值为5，样品体积为10 mL，NaCl的加入量为20％(w/v)。
在直接液相微萃取中，采用聚四氟乙烯环保护液滴进行萃取，降低了萃取溶剂的消耗，液滴悬挂更稳定，使方法灵敏度和重复性提高。优化的实验条件为：以[BMIm][PF<,6>]作为液相微萃取的萃取剂，萃取溶剂体积4μL，萃取时间30 min，搅拌速度800 r/min，萃取温度40℃，进样2μL。
将C<,2>Cl<,4>作为分散液相微萃取的萃取溶剂，与气相色谱法联用，对水中多种有机污染物进行了分析，优化的实验条件为：样品溶液5 mL，萃取温度20℃，萃取溶剂为20 μLC<,2>Cl<,4>，分散剂为1 mL丙酮，萃取20 min后，在转速为4000 r/min的条件下离心2 min，进样2μL。同时，对分散液相微萃取和单滴液相微萃取进行了对比分析，结果表明，分散液相微萃取具有更好的回收率和更高的富集效果。
将离子液体作为萃取溶剂应用于分散液相微萃取方式，并与高效液相色谱法联用测定水样中多种有机污染物。优化的实验条件为：样品溶液4 mL，萃取溶剂为40μL[HMIm]PF<,6>，分散剂为600μL甲醇溶液，萃取20 min后，在转速为10000 r/rain的离心速度下离心2 min，取样4μL。离子液体由于粘度大、不挥发、稳定性好等特点，作为萃取剂的萃取效果优于常规有机溶剂。