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日益严峻的环境污染和不断枯竭的资源是影响人们生存与发展的重大问题,资源再生和变废为宝是可持续发展的有效途径。随着PCB板的大量生产,酸性蚀刻废液的环境污染和资源浪费引起了人们的广泛关注,酸性蚀刻废液的电解再生不仅可以回收金属铜还可以使蚀刻液再生,回收资源的同时又治理了污染物。然而,电极的选择是电解过程中最核心的问题,电解过程中的电化学反应均在电极的表面与电解液之间的界面上发生。DSA电极的出现,大大促进了电极材料的发展,按照电极不同的需要,人们通过对不同涂层活性成分的改性或添加制备了析氧或析氯电极。针对酸性蚀刻液的电解回收过程中容易产生氯气,电极寿命较短的问题,本文通过电极的改性、中间层的添加和多元涂层的优化制备得到了含中间层的TNTs/IrO2-Ta2O5-SnO2-Sb2O5-MnO2阳极,适当的提高了电极电催化活性、析氯电位和使用寿命。首先,采用阳极氧化-热分解法制备出了三种不同摩尔比涂液的五元TNTs/IrO2-Ta2O5-SnO2-Sb2O5-MnO2阳极,通过SEM、EDS、XRD、电化学测试、加速寿命测试等表征手段考察了不同摩尔比涂液对电极形貌、结构、电催化性能,析氧析氯电位和使用寿命的影响。研究得出在金属摩尔比Ir:Ta:Sn:Sb:Mn=15:5:60:10:10制备的多元活性涂层以固溶体的形式存在,该电极电催化活性、孔隙率和析氧析氯电位较高,在1 Acm-2的电流密度下强化寿命测试可达最长的850 h的强化寿命。并从电极的失效分析结果得出,TNTs/IrO2-Ta2O5-SnO2-Sb2O5-MnO2电极失效的主要原因是由活性涂层的溶解与剥落和基底与氧化层之间形成高导电率的TiO2共同作用引起的。在成功制备了活性涂层的基础上通过添加中间层Ir-Ta氧化物来探讨其对电极电化学性能和使用寿命的影响。通过中间层的不同摩尔比进行优化和对其进行相关的物理和电化学表征,得到Ir/Ta摩尔比为8:2制备出的中间层Ir-Ta氧化物具有较高的电催化活性和孔隙率,在1Acm-2电流密度下测试的含中间层的活性涂层阳极强化寿命达到1260 h,提高了电极的稳定性,有效阻止了钛基的钝化。为对中间层的进一步探讨,在Ir-Ta系中间层的基础上添加Sn、Mn制备了IrO2-Ta2O5-SnO2、IrO2-Ta2O5-MnO2、IrO2-Ta2O5-SnO2-MnO2中间层。通过相关表征得出制备的IrO2-Ta2O5-SnO2中间层结合较紧密,表面粗糙,提高了基体与活性层的机械楔力。相对于含Ir-Ta氧化物中间层的涂层电极,Sn和Mn的添加削弱了电极的使用寿命,但有利于提高中间层的电催化活性和降低制备成本。