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磺胺类抗生素（Sulfonamides,SAs）是药物与个人护理品中与日常生活联系较为密切的新型污染物,其在环境中的存在浓度及环境行为越来越受到人们重视。但是,因SAs在水环境中存在形式复杂、含量低、干扰物质繁多,难以对其准确测定。因此,开展针对环境水样中SAs的前处理技术和分析检测技术研究具有重要的学术价值和实际意义。采用分子印迹技术制备的分子印迹聚合物（Molecularly Imprinted Polymer,MIP）具有选择性高、吸附能力强、稳定性好、可重复使用等优点,该材料的研发与应用为环境监测和环境治理开辟了一条新的途径。本论文采用三种不同合成技术制备相应的具有组选择能力的分子印迹材料,并将MIP作为固相萃取吸附剂和色谱柱固定相,建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法（MI-SPE-HPLC）、分子印迹分散固相萃取-高效液相色谱法（MI-DSPE-HPLC）及分子印迹毛细管电色谱法（MI-CEC）,对不同环境水样中痕量SAs进行检测分析。具体研究内容及结果如下:为得到既具特异选择性,又对同类化合物具有较高亲和力的印迹聚合物,基于复合模板分子印迹理论,采用本体法制备对SAs具有组选择能力MIP吸附材料。通过制备条件优化,选取磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑为复合模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,反应摩尔比为1:1:6:20。同时,采用BET对MIP的孔结构进行了表征,并对其吸附性能进行了评价。结果表明:组选择性MIP表面多孔,有利于目标分析物的吸附和介质传输;对模板分子的最大吸附容量分别为:Qm a x（S M X）=20.97 mg/g,Qm a x（S M R）=19.74 mg/g,符合Freundlich吸附模型;2.5 h达到吸附平衡状态,符合动力学二级反应模型;对多种SAs均体现出较强的亲和力和较优的选择性,印迹因子（IF）为3.30-4.49。同时,采用紫外光谱法分析模板分子与功能单体之间相互作用机制,表明复合模板分子以1:2和1:2-1:3的化学配位比与功能单体通过非共价键作用形成主客体复合物,增强了MIP的分子识别能力,有利于吸附SAs一类物质。针对环境水样品前处理过程中,背景基质复杂、吸附剂选择性低、样品用量大、萃取时间长等问题,采用表面法制备磁性MIP吸附材料。以Fe3O4/CS为载体,磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑为复合模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,通过对硅烷偶联剂、交联剂种类及用量的优化,制备得到具有核壳式结构的Fe3O4/CS@MIP。采用FT-IR、XRD、SEM、TEM、TGA和VSM对Fe3O4/CS@MIP进行表征分析,并研究其吸附性能。结果表明:在磁性Fe3O4/CS载体表面成功制备了MIP壳层,表面有机物接枝率为74.4%;内部Fe3O4立方晶体结构不仅没有改变,而且使印迹材料具有良好磁感应性,同时实现了分子特异识别和基质快速分离的目的。Fe3O4/CS@MIP的对模板分子的最大吸附容量分别为:Qm a x（S M X）=16.21mg/g,Qm a x（S M R）=15.49 mg/g,符合Freundlich吸附模型;9 min达到吸附平衡状态,符合动力学二级反应模型;对模板分子及多种磺胺类药物均体现出较强的结合能力和优异的分子识别性能,IF为3.44-4.30。为建立高效快速、高选择性的电色谱分析方法,采用原位聚合法制备MIP毛细管整体柱。对整体柱的制备条件进行优化,获得最佳制备参数为:模板分子:功能单体:交联剂的摩尔比为1:4:10,致孔剂为反应体系总质量的12%,反应温度为45℃,反应时间为7 h。同时,对整体柱内MIP的结构进行表征分析,优化毛细管电色谱分离条件,并研究了整体柱的印迹性能。结果表明:制备的MIP毛细管整体柱具有性能稳定、对模板分子保留能力强、通透性好等特点,在p H为5.0、乙酸缓冲盐浓度为15 mmol/L、乙腈浓度为75%、分离电压为15 k V、柱温为20℃的条件下,SMR与SMZ的分离度达1.67。在最优色谱分离条件下,7种SAs在整体柱内12 min能够完全分离,体现出良好的保留能力和较高的柱效。以上述研究为基础,建立三种水中痕量SAs测定分析方法,并对其萃取条件进行优化。MI-SPE最佳条件为:样品溶液体积为500 m L,样品溶液p H为3-7,洗脱溶剂为8 m L 1%甲酸-甲醇;MI-DSPE最佳条件为:吸附剂用量为100 mg,洗脱溶剂为6 m L 0.5%甲酸-甲醇。同时,采用上述方法对环境水样中7种SAs进行检测分析,结果如下:MI-SPE-HPLC方法的回收率为85.39-100.98%,RSD小于10.89%;MI-DSPE-HPLC方法的回收率86.91-99.09%,RSD小于11.99%;富集倍数为436.10-490.80,方法检出限为8.09-18.32 ng/L。MI-SPE-CEC方法的回收率83.09-97.98%,RSD小于7.76%,仪器检出限为40.02-76.12 ng/m L。三种方法均满足环境水样中痕量SAs的确证和多残留分析的要求。