催化合成2-乙烯基吡啶的生产工艺研究

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2-乙烯基吡啶是很重要的化工医药中间体,在高分子材料、橡胶、表面活性剂、医药、农药等方面有着非常广的用途,且有着较高的实用性与开发性。目前,工业化生产2-乙烯基吡啶的方法主要包括两种:一种是2-甲基吡啶与甲醛在高温高压下反应生成,而另一种则是2-甲基吡啶与甲醛或多聚甲醛反应生成中间产物2-羟乙基吡啶,然后将2-羟乙基吡啶脱水生成2-乙烯基吡啶。但现在2-乙烯基吡啶的工业生产依旧存在诸多问题,如反应温度高、反应压力大、转化率低等。因此,研发新型的生产工艺、解决转化率低等问题成了当务之急。  本文研究了合成2-羟乙基吡啶与2-乙烯基吡啶的反应机理,并考察了不同因素对反应转化率的影响。2-羟乙基吡啶是采用2-甲基吡啶与多聚甲醛按比例在溶液中加热反应合成,分别考察了2-甲基吡啶与多聚甲醛的投料比、催化剂类型、反应时间、不同溶剂以及催化剂用量的影响,最终确定最佳的反应条件:2-甲基吡啶与多聚甲醛的投料比为1:3,催化剂为乙酸,催化剂用量为2-甲基吡啶的1%,反应时间为30h,溶剂为DMF时,得到2-甲基吡啶的单程转化率达60%以上,2-羟乙基吡啶的选择性达95%以上。2-乙烯基吡啶是用2-羟乙基吡啶在强碱性催化剂条件下脱水合成,分别考察了催化剂类型及催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂DMSO的用量以及KOH与DMSO摩尔比的影响,确定最佳的反应条件:催化剂为KOH,催化剂摩尔用量为2-羟乙基吡啶的40%,反应温度为85℃,反应时间为1h,溶剂的用量为KOH摩尔量的6.5倍,得到2-羟乙基吡啶的转化率为100%,选择性为99.9%。  根据研究的内容,从物料、热量及装置等方面,设计了年产2000t2-乙烯基吡啶的生产工艺。
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