【摘 要】
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4-二甲氨基巴豆酸是一个抗癌症药的中间体,本文经过三步反应合成目标产物。首先以巴豆酸和三甲基氯硅烷为底物,合成三甲基硅烷巴豆酸酯；第二步是以三甲基硅烷巴豆酸酯和N-溴代
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4-二甲氨基巴豆酸是一个抗癌症药的中间体,本文经过三步反应合成目标产物。首先以巴豆酸和三甲基氯硅烷为底物,合成三甲基硅烷巴豆酸酯；第二步是以三甲基硅烷巴豆酸酯和N-溴代丁二酰亚胺为底物,进行溴取代反应,合成三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯；第三步是以三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯和二甲胺的四氢呋喃溶液为底物,合成目标产物4-二甲氨基巴豆酸。借助于气质联用(GC-MS)、核磁共振(NMR)、熔点(M.P.)等对所合成的化合物进行了结构表征并测定产物的纯度。通过设计单因素实验和正交实验,讨论物料比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,确定了各步合成中较佳的实验条件。得到的目标产物产率为73.5%,纯度达97.1%。在三甲基硅烷巴豆酸酯的合成过程中,通过单因素实验以及正交实验,得出较好的实验条件：巴豆酸与三甲基氯硅烷的物质的量之比为1.0：1.2,反应温度20℃,反应时间10h。目标产物的产率达84.1%,产物的纯度为96.4%。在三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯的合成过程中,通过单因素实验以及正交实验,得出较好的实验条件：三甲基硅烷巴豆酸酯与N-溴代丁二酰亚胺的物质的量之比为1.0：1.2,反应温度77℃,反应时间5h。目标产物的产率达71.2%,产物的纯度为87.3%。在4-二甲氨基巴豆酸的合成过程中,通过单因素实验以及正交实验,得出较好的实验条件：三甲基硅烷-4-溴巴豆酸酯与二甲胺的物质的量之比为1.0：2.0,反应温度20℃,反应时间0.5h。目标产物的产率达73.5%,产物的纯度为97.1%。
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