提高真空环境中痕量杂质四极质谱仪灵敏度的实验分析方法研究

来源 :东南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:a294953312
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
痕量气体分析技术在环境保护、生物技术、半导体技术、医药和空间技术等领域都有着十分广泛并重要的应用。因此,准确有效地测量真空环境中痕量气体的分析技术具有非常重要的意义。真空环境的痕量气体分析中,普通测量技术的分析灵敏度往往达不到要求,因此可采用气体预浓缩的方法来提高分析灵敏度。本文阐述并对比了常见的真空环境中痕量杂质气体组成成分的测量方法和气体预浓缩的方法,包括气相色谱法、光谱法、四极质谱法、加压浓缩法、溶剂萃取法、吸气剂法和冷凝浓缩法。其中,四极质谱法设备简单、灵敏度高、定性能力好、分析速度快、可以进行快速在线检测,冷凝浓缩法操作简单、样品无需预处理,也可作为快速在线检测方法。因此,本文采用冷凝浓缩法结合四极质谱法测量真空环境中的痕量气体杂质,以提高四极质谱计的分析灵敏度。本文首先对冷凝浓缩法提高四极质谱计的分析灵敏度进行了理论分析以研究可行性,然后设计了可调浓缩器的结构,通过改变冷阱管的高度,实现了温度可调。对真空系统的性能进行了实验分析,实验结果表明:经过48小时的烘烤后的动态真空系统的极限压强为1×10-6Pa。本文采用冷凝浓缩法对烘烤前后的真空系统的本底气氛均进行了实验研究,得出四极质谱计对H2O、CH4和CO的分析灵敏度均有提高,并确定了最佳的冷凝时间。对充入系统的气体进行冷凝浓缩的实验,得出当主气是可凝气体甲烷时,四极质谱计对于主气的分析灵敏度提高量较大,而对于可凝杂质气体的分析灵敏度的提高量较小;当可凝气体种类和气体量较大时,出现冷凝饱和以及低温捕集的现象;当主气是不可凝气体Ar时,主气中的杂质气体CH4、H2O和CO从冷凝前的含量4.63‰、3.81‰、5.41‰增大到冷凝后的7.01‰、7.32%o和7.52‰,四极质谱计对这三种杂质气体的分析灵敏度的增大量分别为51.4%、92.1%和39%。当通过富集器增大可调浓缩器的冷凝效率时,四极质谱计对这三种杂质气体的分析灵敏度的提高量在之前实验的基础上分别增大了至少10倍。本文对冷凝浓缩法提高四极质谱计的分析灵敏度进行了定量计算,并且拟合出了冷凝系数随样品气体压强及冷凝时间的公式。根据拟合出的冷凝系数公式计算出四极质谱计分析灵敏度的提高倍数,并将理论值和实验值进行对比,得出误差在允许范围之内。
其他文献
亮度信息是视觉系统接收到的基本信息,在研究中,相对于背景的亮度增加和降低分别称为给光(ON)和撤光(OFF)刺激。在早期视觉系统中,有不同的通路处理亮度增加与降低,ON通路检测给
1.Slc10溶质转运体家族蛋白是人体内一类跨膜运输胆汁酸盐,类固醇荷尔蒙,小分子药物等物质的重要膜蛋白,与人类多种重大疾病都密切相关。到目前为此,该家族蛋白共有7个成员得到了
随着电子技术的飞速发展,DSP已经广泛应用于工业生产和人们生活。将车载电子系统和具有强大多媒体处理能力的DSP有机的结合起来是实现高实时和高性能的有效手段。同时,各种专
现代移动通信和无线通信的发展对收发天线提出了更高的要求。本文主要完成以下两方面工作:其一,针对无线局域网(WLAN)终端设备,提出并研究了三频全向WLAN印刷天线,通过采用三
随着时间的推移,电子商城系统将会产生海量的数据,理解它们已经远远超过了人的能力。要想使数据真正成为一个企业的资源,只有充分利用它为企业的业务决策和战略发展服务才行,否则
随着未来移动通信对数据传输速率的更高要求,多输入多输出(MIMO)技术受到越来越普遍的关注。MIMO技术是无线通信领域智能天线技术的重大突破,它能够在不增加系统带宽的条件下,通
当今卫星导航技术的日益发展对于终端接收机天线的性能指标提出了更高的要求。测量型天线作为高精度卫星导航接收机的重要组成部分,其性能如何将直接关系到卫星导航接收机测
近几年,便携式和手持式设备的应用日趋广泛,许多厂家正在尝试开发类似纸张的显示技术。这种显示技术采用柔性基板,在普通光线下即可阅读,统称为电子纸技术。尽管要拥有真正的电子
心肌梗死和心力衰竭是心血管疾病死亡的主要原因。目前实施的药物静脉溶栓治疗、冠状动脉介入治疗、冠状动脉旁路搭桥手术,心力衰竭再同步化治疗均无法使已经坏死或纤维化的心
一些入侵克隆植物可能通过克隆整合很好的适应逆境或快速扩张。通过比较入侵与非入侵克隆植物整合能力,以及种内及种间关系对不同环境因素的响应有助于深入理解入侵的发生机理