橡胶硫化促进剂CBS合成工艺及分离技术优化

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本文对以次氯酸钠为氧化剂合成橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的工艺进行研究,采用母液循环利用,加入少量的表面活性剂,同时对CBS氧化条件进行优化等方法,找出CBS氧化反应的最佳条件和反应环境。确定了表面活性剂SDS最佳添加量为原料2-硫醇基苯并噻唑(即M)质量的0.4wt%,硫酸的加入量达到2.5wt%,环己胺浓度控制在40%,原料配比M:环己胺(摩尔比)=1:2.6,氧化温度控制在40℃的综合性能最佳。CBS的得率由原来的89.14%提高到92.88%,而且产品的颜色、熔点得到优化。在CBS合成工艺优化基础上,对CBS分离技术进行了实验室优化研究,根据实验室研究结果对CBS生产工艺和设备进行了全面更新改造。CBS离心脱水之前先冷却降温到20℃进行预沉降分离,滤布采用透水性良好的的确良材料,同时改进离心机装置的滤布铺设方式;CBS干燥系统改造成旋转闪蒸干燥分离技术。改造后的生产性试验表明,一级品率达到100%,优级品率达到64%以上。此外,采用新工艺生产后,废水排放量减少30%,废水COD浓度由原工艺的3000mg/1下降到400mg/L以下,减排效果显著。全年CBS生产成本可节约106万元左右,经济效益明显。
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