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木质纤维素是一种广泛存在的可再生资源，实现其组分的高效分离是木质纤维素的高值化利用的基础。本文采用有机溶剂(丙酮、乙醇、γ-戊内酯(GVL)、四氢糠醇(THFA))在100℃、硫酸浓度0.05mol/L、固液比1∶10的条件下，对杂交狼尾草进行预处理120min。结果显示预处理残渣中半纤维素保留率为46.51％-63.78％;纤维素保留率为81.87％-95.96％;木质素脱除率为32.81％-50.29％。借助Hansen溶解度参数理论，发现溶剂与木质素的相对能量差(RED)和预处理木质素的脱除率呈现出明显的相关性，这表明Hansen溶解度参数理论对溶剂筛选具有指导意义。综合考虑Hansen溶解度参数、纤维素、半纤维素、木质素三大组分分离及溶剂的沸点、成本、操作工艺等问题，最终选择四氢糠醇溶剂。 预处理残渣及回收木质素样品通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重(TGA)、凝胶色谱(GPC)进行表征分析，结果表明预处理后的原料表面明显变得粗糙，出现不同程度的破坏;结晶指数由35.98％提高到48.13％-57.56％;FT-RT表明预处理后残渣的纤维素、半纤维素及木质素三大组分的特征峰的强弱有明显变化;TGA结果表明不同类型溶剂对原料组分结构产生影响。木质素样品表征结果发现其为GSH型木质素，在预处理过程中木质素发生解聚，分子量降低，部分β-O-4键及侧链发生断裂。 采用四氢糠醇-硫酸体系在常压较低温度下进行预处理研究，单因素优化预处理因素，得到较优预处理条件为0.1mol/L硫酸、反应温度120℃、反应时间120min、固液比为1∶12，在此条件下残渣中纤维素保留率为86.16±0.15％，半纤维素保留率为9.01±0.05％，木质素脱除率为98.16±0.13％。对预处理残渣进行酶解，72h酶解率可达99.01％，比未处理原料的酶解率高2.6倍。通过使用SEM、XRD、FT-IR、TGA等技术对预处理后残渣及原料的组成及结构进行表征，发现四氢糠醇-硫酸预处理能有效脱除木质素及半纤维素，破坏平整的原料表面结构，提高原料的酶解率。通过进一步组分分离研究，发现可得到86.16％的原料纤维素，以木糖（木聚糖）的形式，可回收原料63.06％的半纤维素，沉淀回收76.48％的原料木质素（纯度94.82％）。 进一步考察了预处理液的循环使用性能，发现随着使用次数的增加，预处理液酸性不断减弱，木质素脱除率不断降低。重复四次后，木质素脱除率由最开始的93.26±0.01％，降低至39.14±0.09％。对反应五次后的预处理液加入浓硫酸提高预处理液酸性至pH=0.45，木质素脱除率可恢复到79.77±1.72％。可见，在维持预处理液酸性的基础上，溶剂可循环使用。 对预处理液重复实验中提取的木质素样品进行元素分析(EA)、GPC、FT-IR、TGA、液体核磁共振(HSQC NMR)等表征，发现与纤维素酶解木质素(CEL)相比，预处理后提取的木质素分子量明显降低，木质素单元间的连接键及S/G比均有明显变化，THFA在木质素的侧链α位进行取代形成α-OTHFA。CEL内部连接键β-O-4、β-β和β-5含量分别为47.49％、10.96％、1.83％，而经预处理后提取的木质素样品对应连接键含量分别降至10.00％、5.00％、1.00％左右。这表明预处理过程中木质素分子发生了剧烈的裂解。此外，在解聚的同时还伴随发生有G型木质素缩合反应。 综合考虑组合预处理强度(CSF)及Hansen溶解度参数，设定参数(F=CSF/RED)研究其对组分分离预处理性能的影响，发现不同溶剂预处理木质素脱除率随F因子变化分为三个阶段:当F因子小于3时，木质素脱除率缓慢增大;当F因子在3-4范围内时，木质素脱除率迅速由30％左右提高到90％左右;但当F因子超过4时，木质素脱除率变化不明显。故在所考察的有机溶剂预处理过程中保持F因子在4左右能有较高的木质素脱除率。