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食品安全问题已被人们高度重视,作为食品重要组成部分的食品添加剂的安全也已引起人们的普遍关注,特别是其重金属含量问题。目前食品添加剂中重金属铅的检测方法多用比色法,需消耗大量的试剂,影响因素多,且灵敏度低,而食品添加剂中镉的国家标准检验方法尚未制定。据此,针对食品添加剂中重金属元素的检测难题,研究发展高效的检测技术和方法具有重要的研究意义和实用价值。 本研究基于石墨炉原子吸收光谱分析方法,提出以胶体钯为基体改进剂,同时采用微波消解技术对样品前处理,通过对石墨炉检测条件及样品检测过程条件的考察和优化,建立了一套灵敏、可靠、实用的食品添加剂中重金属铅和镉含量检测的方法,并成功应用于实际样品的检测和分析。 相关研究得到以下主要结论: ①微波消解条件:消解液为5mL硝酸+1mL过氧化氢,消解程序:100℃升温4min,保温3min,140℃升温4min,保温3min,190℃升温4min,保温15min,消解液澄清透明,消化效果满意。 ②胶体钯作为基体改进剂的最佳用量为5μL,最佳测定条件分别为:铅灰化温度1000℃,原子化温度2100℃,镉灰化温度700℃,原子化温度1800℃,且均在3s内完成完全原子化。 ③采用本方法详细研究了常用的十余种食品添加剂中铅、镉含量的分析方法,该方法具有较好的重复性和较高的准确度。结果表明,在最优条件下,铅、镉检测线性范围分别为0~80.0μg/L、0~4.0μg/L,方法检出限分别为:0.23μg/L和0.05μg/L,相对标准偏差分别为1.61%~4.91%和1.42%~4.82%。回收率:铅为90%~105%,镉为89%~103%。 ④该法用于实际样品检测,得到满意效果。并且将铅的检测结果与双硫腙比色法测定结果进行双总体t检验,结果表明两种方法无显著性差异。该法对食品添加剂中铅和镉含量的测定具有操作简便、分析速度快、效率高等特点。