【摘 要】
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本论文包括锂在固溶体LiFe1/4Mn1/4Co1/4Ni1/4PO4中的脱出嵌入以及碱金属离子在LiFePO4中掺杂的研究。
文献报道,在多元的过渡金属磷酸盐固溶体LiFexMn1-xPO4和LiFexCo1
【出 处】
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中国科学院研究生院 中国科学院大学
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本论文包括锂在固溶体LiFe1/4Mn1/4Co1/4Ni1/4PO4中的脱出嵌入以及碱金属离子在LiFePO4中掺杂的研究。
文献报道,在多元的过渡金属磷酸盐固溶体LiFexMn1-xPO4和LiFexCo1-xPO4中Mn2+和Co2+的电化学活性得到显著提高。因此,研究从M2+到M3+的单一相变在多元过渡金属磷酸盐固溶体中的影响是重要的。一个理想的模型材料就是四元过渡金属固溶体LiFe1/4Mn1/4Co1/4Ni1/4PO4。通过原位的XAS研究发现碳包覆对四元固溶体中过渡金属Mn2+和Co2+的电化学活性影响很大。碳包覆样品在3.0-5.1V之间的恒电流充放电曲线以及恒电流间歇滴定曲线中,都能观察到三对充放电平台,它们分别对应于Co3+/Co2+、Mn3+/Mn2+和Fe3+/Fe2+的氧化还原。分析GITT曲线发现,在不同的氧化还原电对相互过渡的区域,电极总的极化和欧姆极化都表现为最大值。利用电位弛豫技术分析GITT实验数据发现,在LiFe1/4Mn1/4Co1/4Ni1/4PO4/C材料中,锂的表观化学扩散系数在不同的电化学反应阶段是在同一个数量级上(10-15 cm2 s-1)。
目前关于金属掺杂导致LiFePO4电子电导提高的讨论仍然很激烈:是否高价离子能够掺杂到晶格中；掺杂离子在什么位置；是否材料中的残余碳或者导电的纳米网络导致了电子电导的提高。本论文中开展了碱金属离子(Li+、Na+和K+)在Fe位掺杂的研究。对掺杂5％Na样品的中子衍射数据进行Rietveld拟合后发现:Na+主要占据Fe位；Na掺杂同时引入了少量的氧空位。穆斯堡尔谱和磁化率测试证明钠掺杂导致Fe3+的生成。以上研究结果表明,Fe3+是以固溶体的形式存在。材料的化学式可以表达为Li0.952Fe2+0.905Fe3+0.045Na0.047PO4-δ。和纯LiFePO4比较,在室温下钠掺杂样品的电子电导提高了7个数量级。
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