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本文在对贵金属元素分析测试技术进行文献评述的基础上，研究了应用析相萃取分离富集-火焰/石墨炉原子吸收光谱法和在线液-液萃取分离-火焰/石墨炉原子吸收光谱法，测定了金、银、铂、钯四个元素的六种分析测试方法。这些方法均具有简单、快速、灵敏度高、检出限低的特点，应用于实际样品分析结果令人满意。
1、试验研究了析相萃取分离富集银的实验条件，结果表明对于4μg/25ml的银，加入0.1mol/ml硫酸2.0ml，0.1％双硫腙溶液0.2ml，20％TritonX-100溶液2.0ml，正辛醇1.5ml，用去离子水稀释至刻度，振荡后于40℃恒温水浴锅保温10min，为最佳析相条件。在此条件下，银能够很好地和大部分的干扰离子分离，析相完毕后用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定上层的析出相，比较简便。方法检出限为0.001μg/ml，精密度(RSD％，n=10)为1.8％，用于地质样品中银的测定，结果与推荐值基本吻合，误差在允许范围之内。
2、研究了析相萃取分离富集金的实验条件，在装有金标准溶液的100ml容量瓶中，加入20％TritonX-100水溶液5.0ml，1mol/L的H2SO4溶液2.0ml，用少量水稀释，加入0.5ml双硫腙溶液，摇匀，放置片刻，加入1.0ml正辛醇，用力摇匀，使正辛醇不成明显的相，再加适量水，加(NH4)SO46.5g，摇匀，在30～40℃温度下保温30～40min，取出放置2h，即可析相完全，使金得到分离富集。析相层直接用火焰原子吸收分光光度计测定。测定金的浓度范围在0.0～5.0μg/100ml内线性较好，检出限(n=11)为0.0064μg/ml。用于地质样品中金的测定，结果符合要求。
3、析相萃取法对铂的富集有很好的效果，与石墨炉原子吸收法联用使后者的检出限大大降低。对2.5μg/25ml，使用5％硫氰酸铵溶液1.0ml，20％(v/v)OP-100.5ml，用水稀释到刻度线以下约3cm处，滴加0.1mol/L盐酸调pH值于2.0～2.5之间。振荡十几下然后在40℃恒温水浴锅中加热两分钟，之后再加0.5ml正辛醇，定容，用力振荡数十下后再放入40℃恒温水浴中加热10分钟，取出后静置1～2小时，可较好地分离富集铂，析出相直接进入石墨炉原子吸收分光光度仪在265.9nm处测定吸光度。本方法的检出限为0.57ng/g，萃取率为95.7％，RSD=6.8％，方法用于地质样品中铂的测定，结果令人满意。
4、研究了在线萃取系统流程中最佳参数，提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银的分析方法。检出限为0.54ng/ml，对于含Ag20ng/ml试样测定10次，精密度(RSD)为1.64％，分析速度可达20～30样/h，经地质标样分析验证结果可靠。
5、采用流动注射在线萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了地质样品中痕量金，研究了二苯硫脲-甲基异丁酮在线萃取金的实验条件和流路参数。试验表明，该法有效地消除了基体干扰。测定含金量为0.051μg/g标准物质相对标准偏差(n=8)为4.2％，检出限为0.6ng/g，采样速率为20样/h。
6、应用流动注射在线萃取技术将PdCl62-萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。研究了流动注射在线萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/h，RSD(n=10)为4.8％，测定Pd的检出限为0.5ng/g。