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纳米材料因具有特别的小尺寸、表面界面以及量子尺寸效应，表现出特异的光、电、磁性质，从而引起了人们的广泛关注。近年来，随着碳纳米管和石墨烯的问世，在世界范围内迅速掀起了低维纳米材料的研究热潮，迄今仍方兴未艾。复合金属氧化物因其化学组成、结构可调变等特点，在催化、储能、传感等领域均具有重要的应用前景。由于其结构组成的复杂性，复合金属氧化物低维纳米结构的可控合成是一个具有挑战性的课题。本文工作主要围绕镍基复合金属氧化物低维纳米结构的合成方法及其性能进行探索研究，研究内容包括: (1)采用静电纺丝技术，以金属无机盐、聚乙烯吡咯烷酮为原料，成功制备了钴酸镍纳米管。采用热重、X-射线粉末衍射、氮气吸脱附、选区电子衍射和X-射线光电子能谱等方法对材料进行了详细表征。通过优化合成条件，制备出形貌均一、具有多孔管壁结构的钴酸镍纳米管，其外径约100nm、内径约60nm、壁厚约20nm，比表面积达61.1m2/g。该钴酸镍纳米管在催化高氯酸铵分解反应时显示出优异的催化活性。与纯相的高氯酸铵相比，高温分解温度由415℃降为260℃，该结果要优于钴酸镍纳米颗粒催化效果及文献报道值;催化下的分解过程由两个放热区间变为一个放热区间，催化效率大大提升。 (2)在上述制备钴酸镍纳米管基础上，采用相同方法进一步成功制备了镍酸镧纳米管，显示出该方法制备复合金属氧化物纳米管具有较好的普适性。对这一纺丝法制备复合金属氧化物纳米管的机理进行了深入研究，借助透射电子显微镜、扫描电子显微镜等手段细致研究了整个合成转化过程中样品形貌的变化情况，提出了纺丝法制备复合金属氧化物纳米管的形成机理:高温处理一维纺丝复合纤维前驱体时，其外围表面物质先晶化、内部离子逐步向外迁移（伴随着内部前驱体分解气化）形成金属氧化物纳米管中空结构。 (3)采用氢氧化镁作为交换源材料，在较温和的条件下，借助离子交换反应制备出了片状钴酸镍前驱体，经锻烧成功获得钴酸镍纳米片。制备的钴酸镍纳米片中含有因未彻底交换而残留的镁离子，对其骨架结构具有一定的稳定作用。在10A/g的电流密度下，该材料经过2000次循环后的比电容仍保持初始电容值的90％以上，表现出较好的循环稳定性。