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工农业生产中使用的有毒化学原料、农药、添加剂、抗生素等的泄露或残留严重危害生态环境和人类健康。因此，对这些有毒物质的监测和预警尤为重要。目前实验室检测中多采用精密复杂的仪器设备，不仅费用昂贵，而且耗时。因此发展廉价的便携快速检测技术，非常必要与重要。基于纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术，具有灵敏度高、检测速度快、指纹识别等优势，在快速痕量检测有毒物质方面有潜在的前景。实现SERS检测的关键是获得活性高、且能有效俘获污染物的SERS衬底。同时，为了便于检测和推广，制备廉价高效的SERS衬底以及小型集成器件成为人们追求的目标。 本文以几种有毒污染物的快速痕量检测为目标，以有序多孔阳极氧化铝（AAO）为模板制备了结构有序、信号均匀稳定的Ag纳米颗粒修饰的Ni纳米柱/NiO纳米片分级结构阵列，实现了对痕量多氯联苯(PCBs)的快速响应;以廉价的天然种子明列子表面三维网络结构为载体，组装了大量Ag纳米颗粒，并发展了与之相应的快速检测果汁中甲基对硫磷的方法及牛奶中三聚氰胺的简易器件;以对温度敏感的高分子材料温敏水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺（pNIPAM）的温致相变收缩为基础，发展了温敏捕获及纳米结构多级电磁场耦合SERS器件，实现了对湖水中甲基对硫磷的有效捕获与快速检测;以置项式SERS基底材料（Ag纳米颗粒@Ge纳米线@铜网）为电极，实现了对带电或极性污染物分子（抗生素:6-氨基青霉烷酸以及青霉素G钠）的电场富集与快速检测。 本论文的主要研究内容和创新点如下: 1.发明了以AAO模板辅助制备异质分级纳米结构有序阵列SERS衬底的方法，该衬底不仅结合了贵金属纳米结构的物理增强和半导体纳米结构的化学增强，而且具有均匀的SERS信号。以有序多孔AAO为模板，利用模板孔限域诱导电沉积技术得到Ni纳米线的阵列;去掉电极后通过部分腐蚀模板得到整齐的“Ni纳米柱露头”阵列;经过浓氨水处理，在露头的Ni纳米柱上生成很多Ni(OH)2纳米片分支;通过退火将Ni(OH)2纳米片转化为半导体NiO纳米片;进而通过溅射Ag纳米颗粒，获得Ag纳米颗粒修饰的Ni纳米柱/NiO纳米片树状分级结构阵列。该异质复合分级纳米结构阵列不仅具有很高的SERS活性，而且具有很好的信号重复性。究其原因，主要归因于该阵列结构中大量小于10nm的Ag纳米颗粒间隙（“热点”）的物理电磁场增强作用、阵列中半导体NiO的化学增强作用以及分级结构尖端的“避雷针”效应等;三维结构大的比表面有利于对分析物的吸附。进而，通过在阵列表面修饰能有效捕获PCBs的环糊精分子，实现了对5×10-6MPCB-77的快速检测。 2.发展了一种在绿色环保低成本的明列子三维网络中原位组装高密度Ag纳米颗粒的方法，并利用明列子的溶胀特性发展了相应的快捷检测器件。以饮料添加剂明列子吸水膨胀后形成的三维空间网络为载体，将明列子浸泡于AgNO3溶液中，过滤后加入NaBH4还原剂溶液，在其表面三维网络结构中原位还原得到Ag纳米颗粒。将负载Ag纳米颗粒的明列子作为SERS衬底，利用明列子遇水膨胀的特性，将其浸入甲基对硫磷污染的果汁，待其充分吸水漂浮后，用便携式拉曼仪实现了对其中污染物的快速检测。另一方面，也可以将干燥收缩后的功能化种子放入自制的简易微流器件中，注入待测溶液进行快速检测。采用这种简易的器件，在未经任何预处理的情况下，实现了对果汁中10-7 M甲基对硫磷和牛奶中10-6 M三聚氰胺的快速检测。该衬底及其器件在液体污染样品的快速检测方面有潜在的应用前景。 3.在复合纳米结构组成的高SERS活性器件中，引入能有效俘获捕获小分子的温敏水凝胶，实现了对小分子污染物的有效捕获与快速痕量检测。SERS检测成功的关键在于获得同时具有高SERS活性和捕获能力的敏感基底，但对于小分子污染物，这两个目标很难同时实现。本文将生长有Ag纳米颗粒修饰的ZnO纳米锥的电热丝置入毛细管，在毛细管的空余部分充入待检液体以及温敏水凝胶与Au纳米棒的混合物，电热丝通电后使温敏水凝胶相变收缩，不仅有效的俘获了小分子待检物，而且使Au纳米棒间以及Au纳米棒与ZnO纳米锥上的Ag颗粒间的间距变小，形成强的电磁场，从而在三维空间内形成了大量的SERS“热点”。利用该器件实现了对湖水中10-7M小分子甲基对硫磷的快速检测，充分显示了其在水溶液中小分子污染物快速检测方面的潜力。 4.提出了一种以置于待检测溶液上方(置顶式)SERS基底为基础的电场富集污染物检测器件，实现了对液体样品中带电污染物的快速痕量检测。基于带相反电荷的物体之间相互吸引的原理，通过在基底材料上施加与待检测物相反电压的方法，有效富集与俘获带电的待检物。本文制备了搭载在透射电镜铜网“孔洞”处的Ge纳米线，进而在Ge纳米线上修饰Ag纳米颗粒，构筑了能置于待检测液体上方、且通电后能有效俘获污染物的多功能SERS基底。在检测液体样品时，通过施加与待测分子相反的电压，带电的待测分子便会主动富集到铜网“孔洞”处悬空的纳米结构复合衬底上;铜网孔洞中伸入溶液的Ag纳米颗粒修饰的Ge纳米线作为SERS探针。用这种简单的器件，实现了对腺嘌呤分子、苯甲酸分子的富集与快速检测，同时也实现了对常见抗生素6-氨基青霉烷酸和青霉素G钠的富集与快速检测。这种简单的置顶式SERS器件，在液体样品中带电污染物的快速检测方面，具有非常好的应用前景。