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本文在查阅了大量文献的基础上,对表面活性剂进行了详细介绍,并对功能性表面活性剂和阳离子季铵盐表面活性剂作了重点论述。根据前期的研究经验,结合新的合成技术路线,分别以活性中间体失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)与脂肪酸为原料,经一步酯化合成了阳离子单酯表面活性剂(CMESA),并研究了该阳离子表面活性剂的合成工艺、界面性能、起泡性能、杀菌抑菌应用效果、柔软作用等。
路线一:以活性中间体GTMAC为原料
以GTMAC和硬脂酸为原料经一步反应合成硬脂酸阳离子单酯表面活性剂(ECMSEA),通过研究反应介质,温度,时间对CMESA产物的影响,得到的最佳合成条件为:n(GTMAC):n(硬脂酸)=1.1:1.0,反应温度85℃,反应时间8h,阳离子酸性树脂催化剂用量3%时,酯化率为95.35%。
路线二:以活性中间体CTA为原料
以CTA和硬脂酸为原料经一步反应合成硬脂酸阳离子单酯表面活性剂(ECMSEA),通过研究反应介质,温度,时间对CMESA产物的影响,最佳合成条件为:n(CTA): n(硬脂酸)=1.1:1,反应温度为85℃,反应时间为Sh,反应介质为无水乙醇,酯化率可达96.5%。
之前采用活性中间体GTMAC和硬脂酸为原料合成硬脂酸阳离子单酯表面活性剂( ECMESA)方法的最佳条件为:n(GTMAC):n(硬脂酸)=1:1,阳离子酸性树脂用量为5%,反应温度为85℃,反应时间为8h,异丙醇为反应介质,ECMSEA的酯化率为87.5%。
对比路线一和路线二及郭义的实验结果可知:使用活性中间体CTA合成阳离子单酯表面活性剂不仅大大提高了反应效率、节约了反应时间、降低了反应成本,而且工艺简便实用、原料简单易得,是合成CMESA的最佳工艺。
在上述实验基础上,以CTA为活性中间体与月桂酸经一步反应合成了月桂酸阳离子单酯表面活性剂(TCMESA),其最佳合成工艺为:n(CTA):n(月桂酸)=1.1:1,水浴温度85℃,反应时间4h,反应介质为无水乙醇,酯化率为95.1%。
用表面张力法测得TCMESA和ECMESA水溶液的临界胶束浓度(CMC)、表面张力分别为为0.053mmol/L、33.7mN/m和0.035mmol/L、44.95mN/m。而D1821的为表面张力为55.8mN/m。可见,CMESA降低水的表面张力效果明显优于D1821。
经实验测定,TCMESA与OP乳化剂的乳化力参数分别为83.7和75.9,因此TCMESA是一种性能良好的乳化剂,其乳化能力甚至超过了OP乳化剂。抑菌圈实验的测定,充分表明了CMESA对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有很好的抑菌作用,是一种性能优良的软抗菌剂。它在织物的柔软整理中也显示了很好的柔软性能,有望替代难降解的传统柔软剂双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)用于织物柔软整理。
实验过程中还新提出了一种以酸碱滴定为基础的商品醚化剂CTA含量的测定方法,该测定方法的回收率为99%~100.4%,符合测量标准。该方法可快速、准确测定商品CTA的含量,且简单易行,给生产厂家及使用者提供了便利。