论文部分内容阅读
羟基磷灰石(简称HA或HAP)是人体和动物骨骼、牙齿的重要无机成分，能与骨骼形成很强的化学结合，是理想的硬组织替代材料。超细的HAP颗粒已被发现对多种癌细胞的生长具有抑制作用，而对正常细胞无影响，有很高的开发价值。目前，制备纳米级羟基磷灰石粉末的方法主要有沉淀法、水热反应法和溶胶—凝胶法、气溶胶法和自然烧法等。但采用微乳液法制备HAP的报道甚少。1982年，Boutonnet首先报道了应用微乳液方法制备出了尺寸为3-5nm、呈单分散的Pt、Pd、Ru、Ir等贵重金属颗粒。本试验的研究目的在于应用反微胶团合成羟基磷灰石。微乳液法的原理是由表面活性剂、助表面活性剂(醇类)、油(碳氢化合物)和水(电解质溶液)组成透明的稳定体系，由此形成油包水型反相微乳液，其内部水核是一个“微型反应器”，“微型反应器”中的水滴可作为制备纳米材料的反应空间，水核大小直接与微乳液的组成有关，可以通过改变微乳液的成分含量来控制“微型反应器”的大小，进而控制产品的粒径。本试验采用TritonX-100+Tween80作为表面活性剂，正丁醇+正己醇作为助表面活性剂，环己烷为油相，将H3PO4的水溶液作为水相制备反相胶团体系。通过系统性试验利用电导率仪绘制了体系三元相图，确定了体系的最佳溶水率，反相体系的检测及稳定性试验得到了表面活性剂和助表面活性剂的最佳配比。用此方法合成的羟基磷灰石为纳米级的材料，粒径大小为10-80nm，经此方法合成的羟基磷灰石稳定性提高。一般在600℃内，掺杂HAP粉体都比较稳定，采用一步共沉淀法合成了纳米羟基磷灰石，温度750℃时，有一部分HAP开始分解的经过高温处理，但是采用反相胶团法合成的羟基磷灰石经1000℃高温处理后，纯度提高，并没有发生分解。试验中探讨了表面活性剂及助表面活性剂的配比、温度、pH等因素对合成羟基磷灰石的影响。其中TritonX-100：Tween809:1(体积比)，表面活性剂与助表面活性剂的最佳配比为10:9(体积比)，在此比例下所配制的反相体系最稳定，即不发生分层现象；表面活性剂的用量会影响合成羟基磷灰石的粒径，其规律为，表面活性剂用量越大，合成的羟基磷灰石的颗粒越小；温度对羟基磷灰石晶体的生长影响最大，烧结处理可以提高羟基磷灰石的纯度，因为在烧结过程中，反应过程生成的杂质会分解掉，烧结温度越高最终生成的晶体粒径越大(在1000℃范围以内)；pH是影响羟基磷灰石合成的又一个因素，试验证明合成羟基磷灰石的pH为10-11，且要在反应发生之前调节系统的pH值。聚乙二醇(polyethyleneglycolPEG)是一种能够改善HAP表面降低HAP团聚的有机物，本试验在这方面也做了少量的研究，采用了不同聚合度的聚乙二醇进行试验，并获得结果。利用XRD、SEM及TEM检测了利用此体系合成的羟基磷灰石，试验结果证明采用反微胶团法合成羟基磷灰石是可行的。