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本文建立了3ω谐波探测系统，可进行1ω，2ω和3ω谐波测量。在频域内分析了交流加热情况下谐波变化规律，得到了不同形状微型加热膜在交流加热作用下产生的1ω，2ω和3ω谐波的通用表达式。在频域内，对微型金属加热膜和细丝状加热器的温度波动特性进行了理论分析。在Cahill提出的简化模型的基础上，给出了适用于半无限大固体、基体表面单层薄膜导热系数测量的斜率-求差-3ω法，可在低频下直接确定薄膜和基体的导热系数。提出一种描述加热／测温膜温度变化的级数模型，给出了3ω法描述薄膜表面加热／测温膜温度波动的级数形式解，利用该解测定了厚度为500nmSiO2薄膜的导热系数，验证了实验系统的合理性。把测试频率增大到MHz，利用级数模型在高频段直接得到SiO2薄膜的导热系数，结合低频段的数据同时确定了Si基体的导热系数。提出了各向异性材料导热系数和热扩散系数3ω法测量原理，测试的沿KTP激光棒倍频方向和径向的导热系数分别为15.4和11.36W·m-1·K-1。应用表面热阻概念对3ω法用于基体表面多层纳米薄膜结构导热系数和热扩散系数测量进行了参数敏感性分析；分别采用1ω，2ω和3ω谐波探测技术测量了Nd：YAG晶体和<111>面上纳米ZrO2／SiO2多层增透薄膜中各层的导热系数和热扩散系数，三种谐波探测技术的测量结果比较接近，验证了利用本文建立的测试系统进行1ω和2ω谐波测量的可行性和合理性。给出了3ω线法测量液体导热系数和热扩散系数的原理；分析了影响3ω法测量液体导热系数精度的主要因素，加热丝直径应满足|qr1|＜0.3；测试了不同浓度和不同温度下蒸馏水+TiO2和Al2O3纳米流体的导热系数和热扩散系数；结果发现，浓度比较低时导热系数随温度增加呈线性增大，基于布朗运动的微对流模型可较好的预测纳米流体导热系数，浓度和温度比较高时并不能给出满意的预测结果。建立了四焊盘-3ω法测量导电纤维状试样导热系数和热扩散系数的测量原理；利用三次谐波的幅值与交流电流的关系得到直径为7μm单根碳纤维的导热系数，利用三次谐波的相位与加热频率的关系得到热容。考虑单根SWNT与基体之间的线接触热阻，利用四焊盘-3ω法测量了三个不同长度SWNT的导热系数：观察到室温下导热系数随长度的增加而增大，声子平均自由程为～175nm，长度比声子平均自由程越大，导热系数增加的幅度越小；考虑二阶3-声子过程的影响，采用WV模型预测了SWNT导热系数随长度的变化规律。理论与实验结果说明SWNT导热系数随长度变化具有尺度效应。纳米膜厚度、碳纤维和SWNT直径以及电阻温度系数是影响测量结果不确定度的主要因素。