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纳米材料的研究是未来纳米电子学、纳米光电子学和分子电子学器件应用的基础,因此它们的制备、表征及物性的探索研究是当今纳米科技中最有吸引力和最重要的研究方向之一。本论文利用液相法合成了Au-Fe3O4和Ag-Fe3O4异质结构纳米粒子,钯纳米方块颗粒,COPt纳米粒子纳米材料,并使用多种手段对这些纳米材料的结构以及物性进行了表征和分析,主要结果如下:
(1)通过金属络合物热分解和金属盐的醇还原的方法以Fe(CO)5和HAuCl4成功制备出了单分散Au-Fe3O4和Ag-Fe3O4异质结构纳米粒子。通过控制HAuCl4加入时反应溶液的温度,可以调节反应产物的尺寸。纳米粒子的X-射线衍射分析表明,异质结构纳米粒子是由fcc的Au和尖晶石结构的Fe3O4组成。Au-Fe3O4纳米粒子的紫外可见光谱UV-Vis显示,表面等离子体吸收峰与7 nm Au纳米粒子相比发生了红移。磁性测试结果证明异质结构Au-Fe3O4纳米粒子在室温下是超顺磁。在相似的反应条件下,用AgNO3替代HAuCl4,在220℃可以成功地制备Ag-Fe3O4异质结构纳米颗粒。其光学与磁学性质相似于Au-Fe3O4异质结构纳米粒子。
(2)通过多元醇还原Na2PdCl4的方法首次合成出了高产量的钯纳米方块颗粒。结构分析结果表明,这种钯纳米方块为单晶fcc结构,{100}面暴露在表面。通过对实验结果进行分析,我们提出了钯的这种纳米方块的生长来源于Br-离子的选择性刻蚀作用。采用7 nm的Pd方块作为直接甲醇氧化燃料电池的催化剂,研究其电化学性质,结果表明,Pd纳米方块比相同尺寸的球形Pd纳米颗粒具有高的电化学活性。磁学测试结果表明,钯纳米方块具有室温类铁磁性行为。
(3)提出了一种采用相对廉价低毒的无机盐作为原料的制备合金纳米粒子的新方法,利用PtCl2和COCl2作为前驱体,以LiBEt3H作为还原剂,在高温下制备出单分散、尺寸均匀、油胺和油酸包覆的CoPt纳米粒子。CoPt纳米粒子的平均直径为2.2 nm。将合成得到的纳米粒子在H2/Ar气氛下于700℃退火2h。通过对退火前后产物的结构、形貌和组成进行表征发现纳米粒子的从化学无序的fcc相转变有序的fct相。采用物理性质测试系统(Physicall Property Measurement SystemPPMS)对退火前后的CoPt纳米粒子的磁性测试发现,其磁性在室温下由无序的超顺磁变为铁磁性。