溅射Ge/Si多层膜自组织生长的晶化分析

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Ge、Si的室温禁带宽度对应截至波长分别约为1.85μm和1.11μm,处在近红外1至3μm的大气窗口范围内,可用于制备近红外波段光电信息薄膜探测材料。论文实验尝试采用磁控、离子束溅射两种物理方式,制备了一系列的Si、Ge单层膜以及Ge/Si多层膜样品,探索制备Ge/Si多层膜自组织Ge量子点的可行性和相应的优化实验参数。设法制备响应波长在1.3至1.55μm的制冷型Ge量子点近红外薄膜探测材料。 磁控与离子束溅射是制备纳米薄膜常用的物理方式,与液相外延、分子束外延等方法相比,成本低、易于工业化生产,然而,磁控离子束溅射也有其很大的不利因素,实验中有以下几个非常关键的实验参数: 1.基片的清洗是首要优化条件;2.溅射生长室真空度。磁控溅射常用2~3Pa的优化压强,这时气体分子的平均自由程约4.5×10-1cm;离子束溅射采用2.0×10-2Pa的较高溅射真空度,这时气体分子的平均自由程约4.5×101cm,增加了100倍;3.基片加热温度适中;4.Ge/Si多层膜中,Ge、Si层的溅射速率尽可能低;5.Ge、Si溅射原子(团)能量适中;6.适当的Ge、Si层厚度搭配有利于获得空间分布有序,尺寸均匀的Ge量子点。 现对实验结果讨论如下:1.采用传统磁控溅射技术,在Si(100)衬底上制备了10个周期不同Ge层厚度的Ge/Si纳米多层膜,获得了不对称展宽的室温光致发光(PL)谱,两个主峰能量约为1.675eV和1.779eV,属于可见光红光区。应用量子限域理论对比分析两个主峰的出现与样品Raman谱峰位的关系,得出发光峰来源于Ge层,适当的Ge层厚度可获得较强的发光强度,但对发光峰位影响不大。 2.离子束溅射在7101载玻片上制备微晶硅薄膜,生长纵向结晶演化Raman光谱分析显示:当硅薄膜厚度减薄时,表面硅层的结晶峰强度明显减弱,峰位有微弱的蓝移。最薄的样品显示为非晶态结构。当Raman激光聚焦斑点向64.5nm厚的薄膜样品深层面聚焦取样时,微晶硅薄膜的结晶性先由表层向下逐渐变好,最大晶粒尺寸达3.318nm,最高晶化率达47.6%。最后,当激光聚焦斑点到达薄膜与玻璃衬底的界面孵化层时,硅薄膜显非晶态。 3.低温Si(100)衬底上,离子束溅射制备Ge/Si纳米多层膜。Raman光谱和表面原子力显微镜图分析显示:当电阻加热控温为200℃时,Si(100)基片上溅射生长的表面Ge层已开始晶化,随基片加热温度继续上升到300℃和400℃两个温度点,表面Ge层晶粒发生进一步聚集晶化长大。实验同时利用小角X射线衍射仪,检测了Ge/Si纳米多层膜的周期结构和周期厚度,并推算了Si、Ge分层的厚度,结果表明:低温条件下,Ge/Si纳米多层膜的界面清晰,随Si基片加热温度的升高,多层膜发生严重界面互混,周期性结构消失。
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