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Sialon陶瓷是Si3N4固溶体中的一种。与Si3N4相似,Sialon陶瓷具有优良的耐腐蚀性能、耐磨性能和高温力学性能。因为在Si3N4成分中引入O,所以在烧结过程中Sialon陶瓷液相粘度更低,更容易烧结,而且抗氧化性能要优于Si3N4陶瓷。根据Sialon成分的可调性,可实现材料性能的“裁剪”。在制备Sialon陶瓷过程中,所加入的取代成分Al和O与Si3N4反应形成Sialon,且烧结助剂在α-Sialon晶格中能够固溶一定量的阳离子,起到了稳定α-Sialon结构的作用。此外,通过选择合适组分,仔细控制工艺,可以制得具有等轴状晶粒的α-Sialon陶瓷,这使得制备透明Sialon陶瓷成为可能。Sialon和Si3N4同为六方晶系,同样具有沿长轴(c轴)优先生长的习性。因此,Sialon晶粒可以发育成长棒状。通过一定的方法使这些长棒状的晶粒在陶瓷中取向排列,形成织构化的显微结构,可以制得各向异性的Sialon陶瓷。
基于上述思考,本论文首先分析了α-Sialon相平面上多样品点的组分、物相、结构和性能的关系,以此作为参考,针对目前在Sialon透明陶瓷及织构化陶瓷研究中仍存在的问题和不足,开展了一系列的工作。
(1)用热压烧结方法制备了一系列不同Al取代量的Yb/Lu双掺杂Sialon陶瓷样品。所研究样品的组分点在α-Sialon相平面上跨越三个相区(α/β两相区,α-Sialon相区以及α/AlN’两相区)。研究了Al取代量变化导致的Sialon陶瓷物相、结构及性能间的差异,研究结果有助于更全面的理解α-Sialon相平面组分控制与终态材料结构和性能的关联。
(2)用热压方法制备了径向梯度Dy-α-Sialon陶瓷,设计了不同保温温度及时间的对比试验,证明了在热压烧结过程中,由外到内的热传导方式造成样品中存在温度梯度,由此导致材料内沿径向方向气孔、晶粒尺寸等微结构的梯度变化,揭示了梯度变化的微结构对材料维氏硬度(Hv)、断裂韧性(K1c)以及透过率等宏观性能的影响。掌握了抑制温度梯度,提高材料结构和性能均匀性的方法:一定时间的保温能够使材料各区域逐渐致密化,提高了材料的Hv数值及其均匀性,但同时导致了晶粒尺寸的梯度分布,造成透过率的不均匀性。采用两步烧结法,在较低的温度保温能够有效的抑制晶粒的异常长大,提高了Sialon陶瓷透过率及其均匀性。
(3)以Yb2O3作为烧结助剂及α-Sialon的相稳定剂,根据α-Sialon的化学式Mx-Si12-(mdn)Alm+nOnN16-n,通过组分筛选,选择m=2,n=1组分点,利用热压烧结结合热等静压后处理方法制备了兼具优良透光性能和力学性能的Yb-α-Sialon陶瓷。制得的陶瓷在中红外波段具有高透过率,在可见光波段的透过率极低(厚度为1 mm样品T<5%)。分析了不同组分点得到的Yb-α-Sialon陶瓷的物相组成和结晶性,以及热等静压后处理对材料结构和性能的影响。最后从微结构角度分析了造成Yb-α-Sialon陶瓷在可见光波段低透过的原因。
(4)以空气燃烧法制备的棒状Sialon粉体为原料,制得了均匀的陶瓷浆料。经过流延成型预定向,再热压烧结,制备了织构化的α-Sialon,β-Sialon以及α/β-Sialon复相陶瓷。使用100%棒状粉体作为起始粉料,制备的纯相α-Sialon和β-Sialon具有高度取向的微结构,且抗熔融NaOH腐蚀等性能呈现各向异性。