几种含磷衍生物的合成研究

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磷腈及磷酸酯是两类非常重要的含磷衍生物,被广泛应用于农业、阻燃材料、医药、锂离子电池等行业。  本研究合成了六乙氧基环三磷腈、乙氧基苯氧基环三磷腈、磷酸三乙酯、甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯五种含磷衍生物,使用核磁共振仪对六乙氧基环三磷腈、乙氧基苯氧基环三磷腈及磷酸三乙酯的化学结构进行了表征,使用GC-MS对甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯进行了确认,并对所合成的六乙氧基环三磷腈、乙氧基苯氧基环三磷腈、甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯四种含磷衍生物进行了简单的阻燃测试。  为了优化反应条件,本研究采用单因素实验的方法分别考察了影响六乙氧基环三磷腈、甲基乙基丙基磷酸酯及甲基三氟乙基丙基磷酸酯合成的工艺条件。研究内容及结果包括:  (1)研究了反应溶剂、反应时间、反应温度及原材料投料比对合成六乙氧基环三磷腈收率及纯度的影响。当采用四氢呋喃作为反应溶剂,反应时间为24h,反应温度为70℃,六氯环三磷腈与乙醇钠的摩尔比为1∶10时,能获得最佳收率为73.92%、纯度在98%以上的六乙氧基环三磷腈产品。  (2)采用三氯氧磷法合成了甲基乙基丙基磷酸酯,分别考察了反应时间、反应温度及原材料投料比在甲醇酯化反应阶段、乙醇酯化反应阶段及丙醇酯化反应阶段对甲基乙基丙基磷酸酯收率的影响,并确定了合成甲基乙基丙基磷酸酯反应的最佳工艺条件。  (3)采用三氯氧磷法合成了甲基三氟乙基丙基磷酸酯,分别考察了反应时间、反应温度及原材料投料比在甲醇酯化反应阶段、三氟乙醇酯化反应阶段及丙醇酯化反应阶段对甲基三氟乙基丙基磷酸酯收率的影响,并确定了合成甲基三氟乙基丙基磷酸酯反应的最佳工艺条件。
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