液相催化加氢制2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺的研究

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在问歇搅拌反应釜内,以Raney Ni为催化剂,对2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯(简称:硝醚)加氢制2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺(简称:胺醚)进行了研究,研究结果表明:采用三乙醇胺为助催化剂可提高反应选择性;当催化剂用量大于硝醚量的13%后,对反应转化率基本不影响;当催化剂粒度小于120目(粒径小于124μm)后,其它条件一定的情况下,反应速率和转化率达到最大值;搅拌速度转速大于800转/min后对反应无影响;反应温度不宜超过44℃;氢气压力在1.2~2.4MPa对反应速率、转化率、选择性的影响不大;在200ml甲醇溶剂中,最佳的初始加入硝醚原料量为30-45克。 探讨反应的历程,确定硝醚加氢还原制取胺醚反应体系是一个复杂反应体系,存在并联和串联反应。编写了硝醚加氢中试放大方案,选择了中试反应器,确定了较佳的工艺条件。
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