UPLC-MS/MS测定鳗鱼肉组织中四环素类药物残留

• 作 者: 张健玲
• 机 构: 华南农业大学
• 出 处: 华南农业大学
• 发表日期: 2008年期
• 关键词: 四环素类药物 UPLC-MS 多残留检测 鳗鱼肉组织

本研究建立了四环素、土霉素、金霉素、多西环素在鳗鱼肉组织中的超高效液相-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)多残留检测和确证方法。
鳗鱼是一种特别的水产品，富含蛋白质、脂肪及成分复杂等。本方法针对鳗鱼组织这些特点，采用4％高氯酸溶液提取鳗鱼中的四环素类药物，通过超高速冷冻离心，沉淀除去提取液中大量的蛋白质和脂肪等杂质；用Oasis(R)HLB固相萃取柱净化。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离，以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源，以正离子多反应监测模式(MRM)测定。三分钟内完成鳗鱼中4种四环素类药物的残留检测。
在10～100μg/kg浓度范围内，4种四环素类药物的峰面积与样品的质量浓度呈现良好的线性，相关系数均大于0.9900。四环素、土霉素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为0.23、0.38、1.33、0.71 pg/kg；定量限(LOQ)分别为0.77、1.26、2.38、4.51μg/kg。
在鳗鱼组织中添加20、50、80μg/kg三个浓度水平，按照上述方法处理，四环素、土霉素、金霉素及多西环素的回收率分别为73.2％～94.8％、70.1％～86.3％、64.9％～85.6％及60.5％～85.8％；批内变异系数分别为3.1％～7.4％、2.9％～7.7％、4.4％～11.0％、2.5％～10.6％；批间变异系数分别为14.7％～5.1％、4.3％～8.3％、7.9％～8.1％及5.0％～5.9％。
结果表明，本研究所建立的方法快速、灵敏1、准确、线性范围宽、易于操作，抗干扰性强等优点，适用于鳗鱼中四环素类药物残留检测。