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光催化技术因其绿色,环保,高效等特点目前被人们认为是解决环境污染以及能源短缺的有效方法之一,例如光催化降解以及光催化产氢、光催化产氧等。近年来越来越多的科研工作者致力于研究新型的高量子效率的可见光光催化剂,在众多的光催化剂中,类石墨相氮化碳具有合适的半导体能带位置(导带-1.3ev价带1.4ev),满足光催化产氢产氧的要求,而被应用于光催化领域。但是单纯的类石墨相氮化碳其光生电荷复合较为严重,为了进一步提高其氮化碳的催化性能,众多的改性方法被研究,主要是基于两个方面的改性:一是扩宽材料的对于可见光的吸收范围;其次是降低光生电子空穴的复合几率。而目前对于光催化材料性能的分析主要是基于催化实验以及光谱手段,而上述方法主要是从宏观上反映材料的催化性能。很少从材料微曲界面反应动力学的角度进行研究,量化比较材料的催化性能。扫描电化学显微镜作为一种很好的工具被广泛的用来研究材料表面反应动力学,以及材料微曲界面的活化位点的扫描。在本文中我们利用实验室搭建的SECM光电研究平台,对制备好的复合光催化剂进行了性能测试,通过得到量化的数据来反映材料的催化性能,与我们从宏观上光电流测试以及催化实验得到的结果进行了对比,提出了新的对材料的分析方法,本工作主要有以下三部分,具体内容如下:1.TCPP/g-C3N4复合材料的制备及其光催化性能的研究卟啉作为一种很好的光敏化剂同时也是一种有机p型半导体,被广泛的应用于光敏化领域。选择四羧基苯基卟啉(TCPP)与类石墨相氮化碳进行复合,主要基于卟啉较好的可见光吸收能力以及较大的平面共轭结构。首先我们通过热聚合法制备了类石墨相氮化碳,之后加入四羧基苯基卟啉通过加热回流制备了TCPP/g-C3N4复合材料,通过了SEM、XRD、FT-IR、DRS等的表征,证明了材料的成功制备。同时进行了It-curve,EIS等的电化学测试,发现复合材料具有较高的光电流和较低的光生电荷复合几率,进而为了在微曲界面上研究材料电荷转移动力学,我们又进行了SECM的渐近线测试,发现3%比例下的复合材料具有最高的电荷转移速率常数(keff),这与我们通过宏观上进行的光催化降解罗丹明B的结果以及电化学测试的结果是相一致的,最后对于波长以及光强可能的影响做了进一步的研究,同时该工作也证明了我们分析方法的合理性。2.Bi2WO6/g-C3N4复合材料的制备及其光催化性能的研究钨酸铋作为一种可见光半导体,具有合适的带系,同时花瓣状的形貌更加能够加速电子的转移提高光催化能力,选用钨酸铋与我们的氮化碳进行复合主要基于两者具有相匹配的能带结构,以及异质结的形成,有利于加快电子的传递。实验首先通过热聚合的方法制备了类石墨相的氮化碳,然后加入钨酸铋的前驱体通过水热反应一步法制备Bi2WO6/g-C3N4的复合材料。通过SEM、EDS、XRD、以及FT-IR的表征,以及通过光电流测试发现复合材料的确表现出较好的光电性能,我们又通过SECM从微曲上电荷转移动力学的角度对其材料进行了研究,通过量化的keff值的比较,发现复合后的材料具有更快的电子转移速率,这与我们通过宏观的光催化降解实验的结果以及通过前面的光电流测试得到的结果是一致,也说明了我们合成的复合材料的具有优异的性能。3.PTCA/g-C3N4复合材料的制备及其光电催化性能的研究基于前面工作,我们发现,染料敏化对于改善材料的催化性能有着很好的效果。芘胺类化合物是一种常见的敏化剂,也是一种n型有机半导体,它对于可见光有着较好的响应。首先我们通过芘四甲酸二酐(PTCDA)的水解制备了芘四甲酸(PTCA),进而通过加热搅拌的方法使二者进行复合,制备了PTCA/g-C3N4复合材料。材料通过SEM、EDS、XRD、以及FT-IR的表征,以及通过光电流阻抗测试发现复合材料表现出较好的光电性能,进而利用前面我们提出的研究方法,运用SECM技术对材料进行了进一步的表征,也发现复合后加快了电荷转移速率,进一步说明了我们复合材料的催化性能比较好。