【摘 要】
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煤焦油是煤热解多联产技术的重要副产物,煤焦油催化加氢制取燃料油可以提高其利用价值,减少环境污染。本文针对煤焦油加氢催化剂在反应初期活性快速下降这一情况,从催化剂失活原因和失活催化剂的再生利用两方面进行研究,为延缓催化剂的失活速率,保证催化剂的运行稳定性,延长其使用寿命和减少成本提供基础。首先,以中低温煤焦油中含量较高的八种代表性物质为加氢原料,使用NiWP/Al_2O_3催化剂,模拟煤焦油加氢反应
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煤焦油是煤热解多联产技术的重要副产物,煤焦油催化加氢制取燃料油可以提高其利用价值,减少环境污染。本文针对煤焦油加氢催化剂在反应初期活性快速下降这一情况,从催化剂失活原因和失活催化剂的再生利用两方面进行研究,为延缓催化剂的失活速率,保证催化剂的运行稳定性,延长其使用寿命和减少成本提供基础。首先,以中低温煤焦油中含量较高的八种代表性物质为加氢原料,使用NiWP/Al2O3催化剂,模拟煤焦油加氢反应过程,分析反应前后催化剂的性质变化。结果表明,反应后催化剂表面有物质聚集,比表面积、孔容、孔径减小,晶相无明显变化;催化剂中能检测到碳元素,且含量随着反应时间增加而上升;催化剂的表面能检测到芳香化C=C键、C-C键、C-H键、C-N键、C-S键等官能团。催化剂在反应中活性快速下降的主要原因是表面生成积碳,由含有杂原子的碳氢化合物组成。其次,分别改变反应物为煤焦油馏分油和单一的稠环芳烃、杂环化合物,在相同的反应条件下进行催化加氢实验,用GC-MS对反应时间不同和反应原料不同的催化剂表面沉积物进行组分分析。催化剂表面积碳主要为芳烃和烷烃,为反应物成分和加氢中间产物、聚合产物等组成。随着时间增加,烷烃主链生长趋势明显;稠环芳烃和杂环化合物都会生成积碳,但在混合物中,稠环芳烃的作用更加明显。最后,在不同温度下对失活催化剂进行氧化再生处理,考察催化剂的再生处理效果和温度的影响。研究表明,在实验所用条件下,400℃氧化处理不足以达到再生目的;500℃氧化再生方法可以使催化剂的物化性质与反应前的很接近,加氢脱氮、加氢脱硫活性达到新鲜催化剂的99%;600℃氧化再生处理使催化剂中生成难以被还原的NiWO4晶相,催化剂活性下降,再生效果不好。
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