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随着现代工业的迅猛发展,重金属引起的污染频繁发生,对人类的健康造成了巨大威胁。因此有效、灵敏地实施重金属检测已成为当务之急。在众多重金属的检测方法中,电化学检测法是一种高效、灵敏且简便的方法,避免了传统检测方法因对实验操作条件要求高而不能进行实时检测的缺点,经常被用于检测痕量重金属。电化学传感器的灵敏度与修饰电极材料对目标重金属离子的累积能力密切相关,因此选用高灵敏度的修饰电极材料尤为重要,本论文主要从提升电极材料的灵敏度和选择性以及降低检测限三个方面考虑,分别对Pb2+和Cu2+两种重金属的检测进行研究,制备了两种复合修饰电极:（1）我们制备了多壁碳纳米管（MWCNTs）/全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物（Nafion）复合材料修饰电极用于检测Pb2+,此电极采用滴铸法制备。其中,Nafion分为两次被滴加,分别作为碳纳米管的分散剂和粘合剂,有效提高碳纳米管的溶解性,改善了实验过程中碳纳米管脱落的问题。MWCNTs/Nafion复合修饰电极检测Pb2+的峰值电流相比于裸电极检测效果提升了11.39倍。对于MWCNTs/Nafion复合电极的制备和检测过程,我们做了详细的参数优化。在最佳的制备和检测条件下使用差分脉冲溶出伏安法对浓度范围在10350μg/L的Pb2+进行检测,测得MWCNTs/Nafion复合修饰电极的检测限为0.0928μg/L。对电极的重复性进行检测,得到相对标准偏差为4.75%,证明电极可以重复使用。为了检测本复合电极的功能,我们将该传感器应用于学校附近辽河水样的检测,实验表明,该复合电极具有良好的灵敏度和重复率,并可以应用于实际水样的检测。（2）为了制备高选择性、高灵敏度、低检测限的复合修饰电极,我们采用电化学法制备了纳米金-石墨烯复合修饰电极用于重金属Cu2+的检测。通过表面形貌表征,得出纳米金在有石墨烯作为基底的情况下,沿着石墨烯生长出了三维的枝晶结构,增大了电极材料的比表面积,提升了检测效果。我们对纳米金-石墨烯复合修饰电极的检测条件进行了参数优化。在最优参数下采用差分脉冲溶出伏安法对浓度范围在10100μg/L的Cu2+进行检测,检测限为0.148μg/L。同样,我们将纳米金-石墨烯复合修饰电极成功应用于校内河流中Cu2+的检测,证明了纳米金-石墨烯复合修饰电极具有较高的特异性和较好的选择性。