滴水珠化学成分及质量控制方法研究

来源 :沈阳药科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jack196409
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
滴水珠(Cordate Pinellia Tuber)为天南星科半夏属草本植物心叶半夏(Pinellia cordata N. E. Br.)的干燥块茎,具有解毒消肿,散瘀止痛之功效。本文对滴水珠生品及其甘草炮制品的化学成分、质量控制方法进行了研究,建立了滴水珠多指标成分的定量分析方法和HPLC指纹图谱。采用各种色谱技术对滴水珠生品及其甘草炮制品的化学成分进行研究,从滴水珠生品中分离得到6个化合物,通过理化性质和光谱数据确定结构,分别为:β-谷甾醇(Ⅰ)、香草酸(Ⅱ)、neoechinulin A(Ⅲ)、对羟基苯甲酸(Ⅳ)、富马酸(Ⅴ)、胸腺嘧啶(Ⅵ);从滴水珠甘草炮制品中分离得到4个化合物,通过理化性质和光谱数据确定结构,分别为:3-脱氢甘草次酸(Ⅶ)、甘草查尔酮甲(Ⅷ)、异甘草素(Ⅸ)、甘草次酸(Ⅹ)。化合物Ⅰ-Ⅵ均为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ为首次从半夏属植物中分离得到;化合物Ⅶ-Ⅹ为炮制辅料甘草中成分。建立了测定滴水珠中neoechinulin A的高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(63:37,v/v),检测波长225nm,线性范围为2.0~40.0μg·mL-1 (r=0.9995),回收率为98.8%(RSD=1.5%);建立了同时测定滴水珠甘草炮制品中甘草次酸与3-脱氢甘草次酸的高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(85:15,v/v),检测波长254nm,线性范围分别为0.0194~0.388 mg·mL-1(r=0.9996)和0.0143-0.286 mg·mL-1 (r=0.9992),回收率分别为98.6%(RSD=0.9%)和100.4%(RSD=1.1%);建立了测定滴水珠甘草炮制品中甘草查尔酮甲的高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22,v/v),检测波长254nm,线性范围为0.011~0.22 mg·mL-1 (r=0.9997),回收率为100.1%(RSD=1.5%);建立了滴水珠中总生物碱的含量测定方法,采用的是酸性染料比色法,测定波长416nm,线性范围为35~105μg·mL-1(r=0.9970),回收率为97.9%(RSD=2.3%)。采用Dikma Diamonsil C18柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液系统进行梯度洗脱,检测波长254nm,建立了滴水珠药材的HPLC指纹图谱分析方法,经方法学验证,符合指纹图谱要求。对5批滴水珠样品进行指纹图谱的测定,获得了20个共有峰,用系统聚类分析法将药材分类,并分别以夹角余弦、相关系数和欧氏距离为测度,计算样品的相似度。
其他文献
提单在国际贸易中地位极其重要,它不仅解决了国际货物买卖中因买卖双方各处不同国家而难以掌握对方资信,而且也为其双方资金流通提供便利。承运人运输责任是海商运输法的核心
在众多中西方经典爱情诗歌里,有两首都是献给爱人的诗词,一首是柳永的《蝶恋花》,另一首是约翰邓恩(John Donne)的"Flea",二者都歌颂了爱情的美好。本文旨在分析这两首诗,把
目的比较椎体后凸成形术(PKP)和保守疗法治疗老年骨质疏松性椎体压缩性骨折的疗效,探讨治疗方法选择在骨质疏松性椎体压缩性骨折治疗中的意义。方法研究2007年10月~2009年1月
中教数学复习数学如何以较少的时间,在教师的引导下,学生以积极、自主状态达到培养目标,即如何提高复习效益?在进行“提高初中数学课堂效益教改实验研究”(即“提高效益”的“高”、“效”汉语拼音的首字母简称GX实验时),课题组与中学数学教研员、一线数学教师,以高效益教学思想为指导。专题研究了初中复习教学,并以《数学教学通讯》增刊的形式出版了指导用书,历年来使用学校保持在200所左右,从使用情况看,复习教学
阅读是学生在语文学习过程中所必须掌握的一项基本能力,因为阅读将贯穿学生语文学习的始终,所以,培养学生的语文阅读能力就显得尤为重要,而小学生接受能力很强,正是初步培养
目的探讨高位肛瘘患者采取微创式切口高位虚挂线手术的效果。方法选取本院2016年2月至2020年1月诊治的60例高位肛瘘患者,均予以手术治疗,根据不同术式将其纳入A组(30例,采取
教育是在环境中开展的,高校思想政治教育也不例外。在当今社会条件下,国际国内环境发生了巨大变化,出现了许多新的环境因素,它们为当代大学生思想政治教育带来了难得的发展机