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氟乐灵作为一种广谱除草剂,在农业生产中扮演着重要的角色,然而其稳定性低、见光易分解等缺点限制了它的使用。农药微胶囊剂是目前科技含量高、最为安全、经济的农药理想剂型,也是当前的热点剂型。本论文将氟乐灵和微胶囊技术相结合,开展了氟乐灵纳米胶囊化的制备研究工作,以提高氟乐灵的稳定性,并使氟乐灵达到缓慢释放、减少用量、提高药效之目的。
本论文以氟乐灵微乳液为模板,以壳聚糖,明胶为囊壁材料,采用复合凝聚法制备了载药纳米胶囊,探讨了制备过程中各种因素对纳米胶囊产品的影响,并对工艺参数进行了优化研究。
1.首先采用转相乳化法制备氟乐灵O/W型微乳液,Tween—80为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,Km值为4/1~7/1。采用工艺参数:Tween—80:正丁醇:油相(W/W)=7:1:2配制的氟乐灵O/W型微乳液油相液滴为球形,大小均匀,成正态分布,平均粒径为33.12nm,粒径分布范围较窄。
2.通过观察壳聚糖—明胶稀溶液复凝聚现象,确定壳聚糖和明胶充分发生复凝聚反应所需的投料比为壳聚糖:明胶=1:4;通过对微乳液中复凝聚法制备纳米胶囊各因素的研究,确定了复凝聚法优化工艺参数:pH值为5.5~6.0;复凝聚反应温度:47℃;复凝聚反应时间:25min;系统浓度为:1.5%~2.0%;交联固化时间为:45min;芯壁比:3:1~2:1。
对以上优化工艺参数制备的纳米胶囊,采用TEM和SEM进行形态学表征测试结果,发现制备的纳米胶囊呈圆球形,颗粒大小均匀,平均粒径为337.1nm,粒径分布范围较窄。气相色谱分析测定氟乐灵纳米胶囊样品的包封率最高为93.28%,载药量为22.6%。
3.进一步,本文针对该纳米胶囊的缓释性能进行了研究,发现氟乐灵纳米胶囊比氟乐灵原药具有2倍以上(80%累计释放率)的缓释效果,同时胶囊交联度、囊壁厚度对纳米胶囊释放速率皆有影响。
4.最后经热、光、酸碱稳定性实验研究发现,氟乐灵纳米胶囊在中低温(65℃以下)具有良好的热稳定性;对自然光有较好的光照稳定性(比氟乐灵原药的光降解率降低了64.54%);在弱酸碱环境中也有很好的稳定性,能够适应在中国耕地的弱酸碱性环境中使用。