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稀土纳米材料因其独特的光、电、磁和催化等性能，在纳米器件和功能材料等诸多领域具有重要的应用价值。大量研究表明，纳米材料的物理和化学性质与其尺寸、成分、形貌和晶型密切相关。稀土纳米材料的合成方法有许多，然而，要真正实现这类材料的简单可控合成仍然是个艰难的课题。超声化学法由于具有操作简单、合成周期短、反应温度低、成本低廉并且产物均匀、粒径分布窄和纯度高等突出优点，已经在无机纳米材料制备领域中显示出独特的魅力。因此，本论文的工作是运用超声化学法合成有广泛应用前景的稀土纳米材料，对产物的形貌和粒径进行有效的调控，研究和分析其形成机理，并进一步考察其形貌、结构与性能之间的相互关系。
在本论文中，研究的体系集中在稀土磷酸盐、稀土氟化物和稀土钒酸盐三类纳米材料。
采用超声化学法得到的CePO4：Tb和CePO4：Tb/LaPO4(核/壳)纳米棒结晶完好，具有CePO4体材料的六方相结构。CePO4：Tb纳米棒直径为10-30 nm，长度为200nm，CePO4：Tb/LaPO4(核/壳)纳米棒的LaPO4壳的厚度为2-10 nm。CePO4：Tb和CePO4：Tb/LaPO4(核/壳)纳米棒均具有Ce3+(5d-4f)和Tb3+5D4-7FJ(J=6-3)的特征发射。与CePO4：Tb纳米棒核相比，CePO4：Tb/LaPO4(核/壳)纳米棒的光谱强度及荧光寿命均有较大的提高，这是由于形成核/壳结构后发光中心镧系金属离子与表面淬灭中心的距离增大，减少了能量传递过程中非辐射复合的路径，使能量淬灭受到抑制。
采用简单、快速、无模板辅助的超声化学法合成了稀土氟化物，并对产物的形貌和粒径进行了有效的调控。通过应用不同氟源(KBF4、NaF和NH4F)选择性合成了具有不同形貌的CeF3纳米材料，如片状、棒状和颗粒状。对具有不同形貌的CeF3样品进行了UV-Vis吸收光谱和荧光光谱测试和比较。研究结果表明不同形貌的样品，它们的光学性质存在很大差异，这说明纳米材料的光学性质与其形貌、粒径、晶体结构等因素有密切的关系。得到的EuF3单晶纳米材料具有三维花状形貌。这些纳米花的外形为球状，平均直径为0.9μm-1.0μm，每个花瓣的厚度约为0.14μM。在其他实验条件不变的情况下，采用搅拌法而不经过超声辐射的对比实验只能得到二维纳米片，这表明超声辐射对花状EuF3的形成起到了至关重要的作用。基于不同反应时间的实验结果，我们提出了这种三维花状EuF3纳米材料可能的形成机理。
采用超声化学法选择性地合成了介孔及棒状CeVO4和纺锤状的YVO4：Eu3+纳米材料。CeVO4纳米棒的平均直径为5 nm，长度为150 nm。介孔CeVO4材料的比表面积较高(122 m2·g-1)，孔径分布窄，其催化性能有望得到提高。纺锤状的YVo4：Eu3+纳米粒子具有四方相锆石结构，其直径为90-150 nm，长度为250-300nm。超声辐射对样品的形貌起着关键作用，在其他反应条件不变，未采用超声辐射的情况下只能得到团聚严重的纳米颗粒。荧光测试表明，纺锤状YVO4：Eu样品表现为Eu3+5D0-7FJ(J=1-4)的特征跃迁，以5D0-7F2电偶极跃迁(614nm)为最强峰，属于红光发射。