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本论文主要分为三部分，第一部分是毛细管电泳技术在中草药黄酮类活性成分分离分析的方法学研究，第二部分为多孔中空纤维液相微萃取技术的研究，第三部分是高效液相色谱技术在天然药物有效成分的分离分析方法学研究。具体内容如下：
首次对牧草红三叶中的四种异黄酮：大豆苷元、鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花素和染料木素进行了胶束电动毛细管色谱测定方法学研究，系统讨论了不同添加剂对分离的影响并确定了最佳的分离条件，在此条件下四种分析物能在11min内与其它未知成分达到基线分离。
建立了特色藏药细叶小苦荬中三种黄酮类物质，山奈酚、槲皮素和(3R)-7，2-二羟基-3，4-二甲氧基-异黄烷的毛细管区带电泳分离分析的新方法。实验结果表明三种分析物可在8 min内与其它未知成分达到基线分离，并且该方法具有令人满意的灵敏度、准确度和好的重现性。同时首次建立了细叶小苦荬中五种黄酮类活性成分的胶束电动毛细管色谱分离分析方法，运用该方法在12 min内对其含量进行了准确测定并系统考察了缓冲液浓度、缓冲液pH值、添加剂等对分离行为的影响。
首次建立了快速测定药用植物珠光香青中黄酮类成分的毛细管区带电泳法。实验结果表明该方法可在14min内完成对该植物中9种活性成分的测定，且该方法具有简单、快速、重现性好等特点，完全适用于天然药物复杂体系中黄酮类成分的分离分析。
多孔中空纤维液相微萃取技术是以多孔的中空纤维如聚丙烯中空纤维为载体的一种新型液相微萃取技术，它集采样，萃取和浓缩为一体，具有成本低、装置简单、易与HPLC、GC和CE联用等优点。与其他微萃取技术相比还具有样品净化的功能，可用于复杂基质样品的直接分析。在前人研究的基础上，本文开展了该技术的研究，并将其应用于不同基质的分析中，取得了一定的成果，具体内容如下：
首次运用多孔中空纤维/液-液-液三相微萃取技术对尿液中农残物质已烯雌酚进行了富集和萃取，并结合高效液相色谱法对其含量进行了测定。结果表明该萃取方法具有高的富集因子，环境污染小，操作简单，成本低廉等特点，完全适合于对尿液中已烯雌酚的测定。
首次将多孔中空纤维-液相微萃取技术用于复杂中药组分中有效成分的测定研究，并对大黄、虎杖、三黄片和牛黄解毒片中的大黄素进行了富集与分离，探讨了方法的可行性，为今后的研究工作奠定了基础。
以苯甲酰氯为衍生试剂对传统安神药酸枣仁中的主要活性成分酸枣仁皂苷A进行了衍生反应并结合液相色谱进行了测定。实验结果表明与文献报道的测定方法相比衍生反应能使其最大吸收波长移至241 nm处，大大提高方法的灵敏度，降低了检测限。另外，采用HPLC测定和评价了中药萹蓄中的指标成分槲皮素和山柰酚，并优化了酸水解条件和提取工艺。