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硫化氢(H2S)和一氧化氮(NO)是生物体内重要的气体信号分子，在体内发挥着十分关键的生物学作用，与心肌缺血、高血压等诸多生理或病理过程密切相关。表面增强拉曼光谱(SERS)技术是一种能从分子水平上获得物质结构及化学组成信息的高灵敏表面分析技术，具有检测速度快、不受水干扰、灵敏度高、定性能力强、且光谱谱带较窄，适合多组份分析等优点。本论文首先利用叠氮化合物在生理条件下可以与H2S发生特异性反应的原理，合成了一种含有叠氮官能团的巯基化合物（SAN）。将SAN修饰在金纳米颗粒表面制备SERS纳米探针(AuNPs/SAN)，考察了纳米探针对溶液中和细胞内H2S的检测性能。实验结果显示，该纳米探针可根据其与H2S反应前后的SERS信号变化，实现对H2S的高选择性、高灵敏度的快速检测，可检测到的H2S的最低浓度为1μM，并能用于单个活细胞内H2S的快速检测。之后基于邻苯二胺结构在有氧情况下与NO特异性反应生成苯并三氮唑(BTA)结构，合成了3，4-二氨基苯硫酚(SOPD)分子，通过巯基将SOPD修饰到AuNPs表面制备了检测NO的SERS纳米探针(AuNPs/SOPD)，考察了纳米探针检测NO的稳定性、选择性、灵敏度和响应时间等性能。结果表明，该纳米探针稳定性好、选择性强、响应时间短，能够对1μM水平NO进行快速高选择性检测，可用于原位监测细胞内源性NO的产生过程。最后将能与H2S发生特异性反应的SAN分子和能与NO发生特异性反应的SOPD分子同时修饰在金纳米颗粒(AuNPs)表面得到AuNPs/SAN/SOPD纳米探针，考察了探针对溶液中和细胞内H2S和NO的同时检测性能。实验结果表明探针可以在24 h内保持稳定状态，能够同时对H2S和NO产生高选择性快速响应，利用该探针可以实现对单个细胞内H2S和NO的同时原位快速检测。