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伴随着电子技术以及信息化的迅猛发展，电磁波作为信息传播的重要载体已经渗入人类生活的各个方面，同时也带来了电磁干扰以及电磁辐射等问题。因此，微波吸收材料的开发与研究受到广泛关注。传统磁损耗型吸波材料的不足是比重大，而碳材料由于缺乏磁损耗限制了其应用领域。在此背景下，本论文以制备轻质、高效吸波材料为目标，设计并制备了介孔CoFe2O4粉体、负载磁性组分的多孔活性炭球复合物以及具有介孔/核壳结构的碳基复合吸波材料。主要的研究工作如下: 采用水热法合成SBA-15，并对其进行亲水化处理得到规整的孔道结构和较高的比表面积，以上述SBA-15为模板，通过浸渍、焙烧、刻蚀去除模板合成表面积高达98.4 m2/g的介孔CoFe2O4，该粉体在涂层厚度为2 mm时的有效频宽为4.32 GHz。 利用多孔活性炭球(PACB)为载体，分别浸渍Fe3+、Co2+和Ni2+硝酸盐前驱体，经惰性气氛下不同温度焙烧即可得到系列负载金属Fe、Co、Ni及氧化物的PACB复合物。同时考察前驱体溶液浓度对PACB复合物物相、结构以及电磁参数的影响，发现改变前驱体溶液浓度能够调控PACB复合物内磁性组分的负载量，并影响电磁特性，进而优化吸波性能。所得PACB复合吸波材料的比表面积为791.2-901.5 m2/g，密度为1.1-1.3 g/cm3，与传统磁性吸波剂相比，炭球复合物的密度要低的多，证明多孔活性炭球是一种理想的载体材料。而且炭球内部丰富的孔道结构有利于增强材料的微波吸收性能。 以PACB为载体，在其内部负载混合硝酸盐(Fe3+-Co2+)前驱体，经过不同温度热处理，制备得到一系列组分不同的磁性炭球复合物吸波材料。利用热重-质谱连用技术(TG-MS)，并结合产物的XRD物相分析，对炭球负载物Fe3+-Co2+/CB在不同温度下的反应过程进行研究。证实整个反应过程可分为硝酸盐的分解阶段(30-300℃)、铁氧体形成阶段(300-450℃)以及碳热还原(450-800℃)三个反应阶段。制备的PACB复合吸波材料比表面积为341-686 m2/g，密度为2.2-2.3 g/cm3。研究表明复合物中合金相Co3Fe7有助于提高磁损耗，炭球复合物的微波吸收性能源于介电损耗与磁损耗的共同作用。同时考察样品在不同涂层厚度的微波反射损耗(RL)曲线，发现调节涂层厚度可以改变反射峰的峰位以及反射损耗值。当涂层厚度超过5mm时，在RL曲线的低频区和高频区同时出现反射峰，即可实现双频段吸收。另外，通过控制热处理温度可以改变炭球复合物的物相组成，进而也可以调控吸波性能，上述性质皆有利于此类吸波材料实际应用的多样化。 利用TG-MS技术，并结合产物的物相分析，研究炭球负载物Fe3+-Ni2+/CB在不同温度下的反应过程，表明反应过程可分为硝酸盐分解/铁氧体形成阶段(30-400℃)、初级炭热还原阶段(400-500℃)以及深度碳热还原(500-800℃)三个阶段。通过分析样品在不同涂层厚度的RL曲线，发现调节涂层厚度可以改变反射峰的峰位以及RL值，当涂层厚度超过4 mm时，在RL曲线的C频段(4-8 GHz)和Ku频段(12-18 GHz)同时出现反射峰。值得注意的是，对于样品CFN800，通过选取不同的涂层厚度(1.4-8 mm)，可以达到在整个测试频率范围内全吸收的效果，利用这一特点可以将其与其他吸波材料进行复配设计，从而改善整体的吸波特性，以实现宽频带吸收的目的。 采用水热合成法原位聚合Fe3+-F127-酚醛树脂以及高温处理制备得到具有介孔/核壳结构的碳基复合吸波材料。结果表明，样品Fe/C中的铁颗粒均匀分散于介孔碳内部，比表面积为467.3 m2/g;而磁性Fe-Fe3C颗粒则是被厚度约10nm左右的石墨化碳层均匀包覆，形成核壳结构的Fe-Fe3C@C，比表面积为259.5 m2/g。样品Fe/C和Fe-Fe3C@C的密度分别为1.92 g/cm3和2.67 g/cm3，二者均表现出优异的微波吸收性能，当涂层厚度为2mm和1.5 mm时，有效频宽达到最大值，分别为3.36和5.04 GHz。