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由于直接用仪器测定痕量元素具有很大的局限性，一般都需要结合一定的分离富集方法，以提高测定的灵敏度。常用的分离富集方法有溶剂萃取、离子交换、液膜萃取、共沉淀等。其中溶剂萃取技术以其萃取效率高、方法简单、易于操作等特点广泛应用于各种元素的前处理中。目前溶剂萃取的发展趋势是不用或少用有毒有害的有机试剂。
溶剂萃取利用物质在互不相溶的两相中的不同分配特性进行分离。传统的液-液萃取技术使用了大量的有机试剂，既不利于实验操作人员的身体健康，对环境也造成了严重污染。固相微萃取、浊点萃取、微珠萃取等技术的发展克服了溶剂萃取中存在的上述问题，使溶剂萃取技术发展到了一个崭新的阶段。微珠析出比色法在溶剂萃取技术上，以析相萃取为基础，先将有机试剂溶于水相中，用无水乙醇、丙酮或者醋酸助溶，然后，加水于混合体系中，改变介质成分，使有机相自动析出，显色萃取一步完成。具有分析速度快，有机试剂用量少的特点，适应了分离富集技术的发展潮流。但由于有机相体积小，只能用目视比色法，难以避免人为等因素带来的测定误差。
本论文利用析相微萃取有机试剂用量少的特点，结合进样量少、灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法研究了痕量金和镉的分析方法。主要内容如下：
1、以双硫腙和PAN为络合剂，乙酸乙酯为萃取剂，建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中痕量镉的分析方法。考察了影响萃取的酸度条件、络合剂用量等因素，实验最佳条件为：Cd-双硫腙-乙酸乙酯体系的酸度条件为pH为10，0.25 g/L双硫腙用量为1.5 mL：Cd-PAN-乙酸乙酯体系的酸度条件为pH为9，1g/LPAN用量为2.0 mL。方法线性范围均为0～0.20 μg/L，相对标准偏差(RSD％)分别为4.0％(n=7)和3.6％(n=7)，检出限分别为1.3×10-14g和1.6×10-14g，与未经析相微萃取方法测定相比，灵敏度分别提高了20倍和15倍。所建立的实验方法用于测定国家标准物GBW07601(GSH-1，人发)、GBW07603(GSV-2，灌木枝叶)、GBW07604(GSV-3，杨树叶)中镉的含量，结果与参考值具有良好的一致性。
2、以MIBK为络合剂和提取剂，乙醇为助溶剂，建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。在所研究的四个萃取金的析相微萃取体系中，金-MIBK体系具有良好的信噪比。优化了金-MIBK体系的析相微萃取条件及石墨炉升温程序。MIBK的最佳体积用量为2,0mL。所建立的方法线性范围为0.006～1.0μg/L，检出限为2.6×10-14g，相对标准偏差为1.5％(n=11)，用于国家地质标准参考物质(GBW07288和GBW07289)的测定，分析结果与推荐值吻合。
3、详细探讨了金和镉的不同析相微萃取体系的特性及析相规律，在一定范围内，使有机相与水相溶为一相所需要的乙醇的体积与水相体积存在一定的比例关系。设计了析相微萃取的装置，利用该装置可以方便的实现析相微萃取和取出微体积的有机相。初步探讨了析相微萃取相关的萃取参数。