【摘 要】
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四甲基二胺是工业上一类重要的精细化学品,其合成工艺的开发是该领域的研究热点之一,以二醇临氢催化胺化的方式制备四甲基二胺,其工艺较为简单并且不会产生复杂的废物处理问题。考虑到原料的来源、制备工艺以及环境问题,二醇的非均相临氢催化胺化制备四甲基二胺是相当有吸引力且经济绿色的理想方法,而高效的催化剂的开发是二醇胺化反应的研究重点。基于此,本文针对二醇的临氢催化胺化反应催化剂的开发制备进行了相关的研究。1
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四甲基二胺是工业上一类重要的精细化学品,其合成工艺的开发是该领域的研究热点之一,以二醇临氢催化胺化的方式制备四甲基二胺,其工艺较为简单并且不会产生复杂的废物处理问题。考虑到原料的来源、制备工艺以及环境问题,二醇的非均相临氢催化胺化制备四甲基二胺是相当有吸引力且经济绿色的理想方法,而高效的催化剂的开发是二醇胺化反应的研究重点。基于此,本文针对二醇的临氢催化胺化反应催化剂的开发制备进行了相关的研究。1.通过共沉淀法制备了一系列Cu Zn/γ-Al2O3催化剂,在固定床反应器中将其应用于1,6-己二醇（HDO）与二甲胺（DMA）为原料制备N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺（TMHDA）的反应中,并探究了不同Zn含量对催化性能的影响。其中Cu10Zn20/γ-Al2O3表现出显著的催化性能,在180℃下HDO几乎完全转化,TMHDA选择性可达93%。表征结果（TEM,H2-TPR,XRD,XPS等）表明,负载的ZnO可以有效地减小Cu颗粒的平均粒径并改善其分散性。ZnO的促进作用可以归因于Cu和ZnO之间的相互作用。另外对反应体系的氢气压力、催化剂的稳定性与普适性、活性组分的负载量等进行了探究。2.以纳米SiO2为载体,通过掺杂B制备了高分散的Cu B/SiO2催化剂,并将其应用于对催化活性要求更高的二甘醇（DEG）的催化胺化反应中,其显示出了较好的催化活性。通过TEM,H2-TPR,XRD等手段对催化剂进行表征,观察到掺杂B的Cu B/SiO2催化剂获得了更小的金属Cu颗粒平均粒径。然而通过NH3-TPD表征发现,B的掺杂也会造成催化剂的表面酸性的增加,进而对成环产物N-甲基吗啉（NMM）的选择性有所提升。因此对于高分散的B掺杂的Cu B/SiO2催化剂的优化仍需更加深入的研究。
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