纳米氧化物零维材料的发泡合成技术及其表征分析

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随着尖端技术的高速发展,纳米氧化物零维材料正广泛应用于冶金、化工、电子、国防、航天及核技术等高科技领域.所谓纳米零维材料是指在空间三维尺度均在纳米尺度的材料,如纳米颗粒和原子团簇等.目前,美国的"星球大战计划"、"信息高速公路计划",欧共体的"尤里卡计划",日本的"高技术探索研究计划"以及我国的"863计划"都把纳米氧化物零维材料的研究列为重点发展项目.氧化铝Al<,2>O<,3>粉具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好和表面积大等优异的特性,已广泛用于生物陶瓷、精密陶瓷、化工催化剂、三基色荧光粉、集成电路芯片、航空光源器件、湿敏性传感器及红外吸收材料等方面.自20世纪80年代中期德国萨尔兰大学的H.Gleiter教授等制得纳米级Al<,2>O<,3>粉末以来,人们对它的认识不断加深并发现其中有许多特性,这一领域的研究也日益成为国内外科研人员关注的热点.氧化锆纳米氧化锆是一种重要的氧化物陶瓷材料,具有良好的力学、热学、光学和优异的高温离子电导等特性,广泛应用于耐火材料、压电元件、光学玻璃、固体电解质电池、陶瓷电容器、二氧化锆纤维、气敏元件、陶瓷内燃机引擎和锆催化剂等领域,现已成为国内外研究的热点.氧化钛本文在均相沉淀-发泡工艺制备纳米氧化锆粉体材料的基础上,采用Ti(SO<,4>)<,2>和尿素为原料,利用均相沉淀-发泡法制备出了纳米氧化钛粉体材料,并用DTA-TG、XRD、IR和FS等方法对样品进行了表征.DTA-TG结果表明TiO<,2>样品在高温固相反应期间有两个明显的失重台阶.XRD分析表明,在500℃下焙烧的TiO<,2>样品为纯度较高的锐钛矿型氧化钛粉体,且其平均粒径约为12.834nm.IR谱图显示随着烧结温度的升高,800~450cm<-1>处Ti-O键的伸缩振动峰出现分裂,且峰形逐渐锐化,表明纳米样品的尺寸有所增大.FS分析表明在365nm激发波长下,600℃煅烧下生成的混合晶型的纳米氧化钛具有最强受激发射峰,而在393nm激发光下,500℃煅烧下生成的锐钛矿型氧化钛具有最强受激发射峰.多项研究结果表明,均相沉淀-发泡工艺由于具有操作简单、重现性好及粒径可控等优点,将在纳米材料的制备研究中发挥重要的作用.
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