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随着生活水平的提高，人们越来越关注食品安全。甲醛是一种严重威胁到人体健康的环境污染物，一些不法商贩将甲醛作为食品添加剂使用，以便延长食品的保质期，防止食品腐烂。这就使得食品中甲醛的检测尤为重要。目前，有关食品中甲醛检测方法的报道很多，如分光光度法、荧光法、化学发光法、色谱法、流动注射法等。因分光光度法设备简单、投资少、测量准确而被广泛使用，但分光光度法不足的是灵敏度低，且在实际检测过程中存在较大的干扰;高效液相色谱法和气相色谱法虽检测准确，灵敏度高，但都需要对样品进行复杂的前处理和色谱分离，耗时长且成本高。食品中甲醛检测的各个国家标准均采用乙酰丙酮法，但是每种方法的测定波长各不相同，没有一个统一的测定波长。因此，本文建立了采用不同衍生试剂，实时直接分析质谱检测微量甲醛的方法。该方法简单，方便，无需复杂的前处理过程。因盐酸普鲁卡因容易受到环境的影响，而发生水解生成对氨基苯甲酸，使得其药效降低。本文建立了一种以乙酰丙酮-甲醛为衍生试剂分光光度法测定盐酸普鲁卡因的含量的方法。 论文主要进行了以下几方面工作: 以乙酰丙酮作Hantzsch试剂，建立了一种实时直接分析质谱测定食品中游离甲醛的新方法。Hantzsch反应是著名的有机人名反应，是制备1，4-二氢吡啶衍生物的经典方法。基于乙酰丙酮与甲醛发生Hantzsch反应，将Hantzsch反应的产物用实时直接分析质谱仪进行检测。对实时直接分析离子源的温度进行了优化后，建立了测定食品中游离甲醛的方法。该方法具有操作简便、反应迅速等优点。 以2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺作为新Hantzsch试剂，建立了一种测定微量甲醛的分光光度法和实时直接分析质谱法。在过量铵盐的存在下，新Hantzsch试剂与甲醛在室温下就可发生Hantzsch反应生成黄色化合物，该反应既可用分光光度法检测又可用实时直接分析质谱法检测。黄色产物有三个吸收峰，分别为273nm、312nm、381nm，选择381nm作为检测波长，分光光度法研究发现当甲醛浓度在0.20～1.80μg/mL范围内，与吸光度成线性关系。该法具有检测方便，无需加热，耗时短等特点。采用实时直接分析质谱法对该反应液进行检测，研究发现当甲醛浓度在2.00～8.00μg/mL范围内，与定量离子的峰强度成线性关系，该法具有分析速度快，灵敏度高等特点，一分钟内可以检测几十个样品，特别适合大批量的样品检测。分光光度法与实时直接分析质谱法二者的线性范围明显不同，适用于不同样品中甲醛的检测。 采用2，4-二硝基苯肼为衍生试剂，建立了一种实时直接分析质谱测定鸭血中游离甲醛的新方法。该法是利用2，4-二硝基苯肼与甲醛能够发生反应，生成甲醛-2，4-二硝基苯腙，采用实时直接分析质谱法检测该产物。对实时直接分析离子源条件和三重四级杆质谱条件进行优化后，建立了测定鸭血中游离甲醛的实时直接分析质谱法。当甲醛浓度在1.00～10.00μg/mL的范围内，与定量离子的峰面积成一定的线性关系，方法的检测限为1μg/mL，成功的应用于鸭血中游离甲醛的检测，测定结果与国标法相符。该法具有简单方便，无需复杂的前处理和色谱分离过程，耗时短，节约了成本等特点，适用于大批量样品的检测。 采用乙酰丙酮-甲醛为衍生试剂，建立了一种测定盐酸普鲁卡因的分光光度法。该方法是利用乙酰丙酮-甲醛试剂能够与盐酸普鲁卡因发生Hantzsch反应，生成1，4-二氢吡啶衍生物，该生成物的最大吸收波长为345nm，采用分光光度法进行检测，从而可以间接的检测盐酸普鲁卡的含量，该方法的线性范围在0～20.00μg/mL。