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金属硫族半导体纳米，作为纳米材料中的一个十分重要的组成部分，在许多方面有着十分广泛的应用。探寻方便、快捷、高效的制备纯度高、粒径分布窄且形态均一的纳米材料的新方法一直是合成化学家和材料科学家共同努力的方向。
本论文从微波和超声的基本原理出发，用大功率超声波粉碎仪、微波化学反应器，在多羟基溶剂体系或非多羟基溶液体系中合成了不同尺寸和形态的HgS、HgSe、PbS和PbSe硫族纳米半导体材料。多羟基溶剂体系包括乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇200和聚乙二醇400。非多羟基溶液体系包括碱性乙醇溶液，碱性葡萄糖水溶液，碱性羟胺水溶液。用X射线衍射仪(XRD)，透射电镜(TEM)，X射线光电子能谱(XPS)，傅立叶红外(FT-IR)，紫外—可见分光光度法(UV-Vis)和差示微分扫描量热(DSC)等仪器分析手段对合成的HgS、HgSe、PbS和PbSe纳米半导体材料进行了表征。通过对超声、微波功率、反应时间等参数的优化，多羟基溶剂体系和非多羟基体系的变换对比，实现了对反应产物纯度、粒径大小和形态的控制。在对各种表征手段探讨和研究的基础上，对反应过程机理做出了讨论和推理。