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本文将超声和微波辐射应用于纳米半导体材料的制备中，通过设计不同的反应路径，在超声和微波化学条件下相继合成了一系列Ⅴ-Ⅵ族和Ⅳ-Ⅵ族主族金属硫属化合物、Ⅱ-Ⅵ族过渡金属硫属化合物以及其它一些过渡金属硫化物和氧化物纳米半导体材料。通过控制反应的条件，在一定范围内实现了对产品的尺寸及形态的有效控制。利用粉末X光衍射(XPRD)、选区电子衍射(SAED)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X光电子能谱(XPS)、X光能量分布分析(EDAX)等手段对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征，并通过吸收光谱、反射光谱和荧光光谱对产品的光学性能进行了研究。与此同时，我们还对超声和微波辐射条件下一些纳米半导体材料的形成过程及机制进行了研究与探讨。具体内容可概述如下：
1.超声和微波化学法制备Ⅴ-Ⅵ族硫属化合物纳米棒：在乙醇体系中用超声化学方法成功地制备了直径为20-30nm，长度为250-350nm的规则均匀的Sb2S3纳米棒，并对超声条件下Sb2S3纳米棒的形成过程进行了研究。同时还发展了在水体系中通过超声辐照制备Bi2S3纳米棒的新方法。通过调节实验条件，可以在一定范围内有效地控制产品的尺寸和形态。也在微波介电加热的条件下合成了Bi2S3纳米棒和辐射状Sb2S3纳米棒阵列。通过SEM、TEM、SAED和HRTEM等手段，对这些纳米棒的形貌以及微结构进行了剖析，提出了具有正交晶相结构的Ⅴ-Ⅵ族硫属化合物纳米晶体在超声和微波化学条件下倾向性一维生长的模型。
2.超声化学法制备Ⅳ-Ⅵ族主族金属硫属化合物纳米粒子：以Na2SeSO3作为硒源，以柠檬酸三钠(TSC)和氨三乙酸(NTA)分别作为配位剂，在水溶液中通过超声化学方法制备了单分散的球形和长方体形的PbSe纳米粒子。通过改变实验参数，可以实现对PbSe纳米粒子的形状和尺寸的控制。还设计了一个微乳液的路径，超声合成了球形的PbS纳米粒子。
3.超声和微波化学法制备Ⅱ-Ⅵ族过渡金属硫属化合物纳米粒子：发展了一种选择性合成α-HgS和β-HgS纳米粒子的超声制备新方法。通过选用不同的硫源，可以得到不同晶相的HgS球形纳米粒子。用超声化学法也可以制备得到尺寸可控的HgSe球形纳米粒子。通过加入不同的配位剂或是调节配位剂的用量，可以在一定范围内有效地控制粒子的尺寸。同样我们也实现了微波辐射条件下β-HgS纳米粒子的尺寸控制性合成，通过选用不同的溶剂，可以对产品的粒径进行有效的控制。我们还设计了一个在液胺溶液中用微波辐射来诱导前体配合物分解的路径从而制备得到了弯曲缠绕的CdS纳米带。长方体形的CdS纳米粒子也被用超声化学方法合成出来。另外，也用超声化学法制备了CuS和NiS的球形纳米粒子。
4.超声和微波化学法制备过渡金属氧化物纳米粒子：利用微波和超声辐射来诱导(NH4)2Ce(NO3)6的水解从而制备了CeO2纳米粒子。还在乙醇体系中用微波辐射法制备了CuO纳米粒子，并且将CuO纳米粒子应用于生物传感器中，成功地检测了生物物质阿米卡星(amikacin)，有效地提高了检测的灵敏度。