浸没循环撞击流反应器制备二氧化铈超细粉体

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我国稀土资源丰富,占全世界稀土资源总量的 67%。稀土元素有新材料宝库之称,广泛应用于各个工业领域。但稀土资源开发中面临着不同稀土元素应用严重不平衡的问题。为使我国稀土资源优势转化为经济优势,迫切需要加强研究如何解决高丰度铈元素的应用性开发的难题,这对于稀土资源的综合利用具有重大的现实意义。 CeO<,2> 是一种廉价但用途极广的材料,超微化后将呈现出一些新的功能,可用于抛光材料、催化材料、燃料电池电极材料、紫外吸收等方面。所以开展对超细 CeO<,2>粉体制备的研究是十分必要的。 本文主要研究了以Ce(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O 为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量PEG4000 表面活性剂作分散剂,在浸没循环撞击流反应器中采用撞击流反应器.化学沉淀法制备的碳酸铈,再经焙烧得到超细二氧化铈粉体。结合正交试验和单因素试验考察了加料方式、硝酸铈浓度、碳酸氢铵浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、加料时间、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO<,2>颗粒粒径的影响。采用WJL 激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过 TG、XRD 和 SEM 等方法对合成产品进行表征。结果表明:将浓度为 0.25mol/L 的 Ce(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O缓慢加入 0.3 mol/L 的碳酸氢铵溶液中按化学计量比进行反应,同时每升溶液中加入 4g PEG4000表面活性剂,控制搅拌速率为 1200r/min,反应温度为80℃,加料时间为 20min、加料后反应 5min、陈化 1h,经过滤、水洗、乙醇洗和真空干燥后于空气中 500℃焙烧 3h,合成立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,其粒径在0.8~2.5μm 左右。在此优化工艺条件下,进行了浸没循环撞击流反应器和搅拌槽反应器对比试验,前者制得的产品粒径更小,分布更窄,产品质量更高。
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