铅锑氧化渣资源循环利用新工艺的研究

• 作 者: 唐淑贞
• 机 构: 中南大学
• 出 处: 中南大学
• 发表日期: 2006年期
• 关键词: 湿法浸出 铅锑氧化渣 超声波强化 资源循环利用 铅 锑

本研究工作通过湿法浸出铅锑氧化渣来回收其中的铅锑，在浸出工艺中引入超声波来强化浸出过程，对锑的浸出进行了动力学研究，初步探讨了超声波强化浸出的作用机理。在常规水解—中和法制三氧化二锑的中和过程中，引入超声波得到了立方晶型三氧化二锑。浸出液通过PbCl<，2>转化PbCO<,3>、PbCO<,3>高温分解工艺制备了超细β-PbO和Pb<,3>O<,4>。采用真空碳热还原法进一步回收了浸出渣中的锑铅。
研究主要取得以下成果：
(1)通过采用单因素条件实验确定常规浸出最佳工艺条件。并对铅锑氧化渣中锑的浸出进行了动力学研究，确定了HCl-NaCl浸出铅锑氧化渣过程的符合液—固多相反应的收缩未反应核模型。通过超声波来强化浸出过程，发现超声波的引入能够强化浸出过程，大大提高Sb、Pb浸出速率。并研究了超声场下锑的浸出动力学，了解了超声波强化浸出的途径。
(2)铅锑氧化渣浸出液经处理后水解，在常规水解—中和法制备Sb<,2>O<,3>中和过程中，引入超声波制备了超细立方晶型Sb<,2>O<,3>。通过XRD、SEM和激光粒度仪对样品晶型、形貌和粒度进行表征。结果表明，在中和过程中引入超声波制得的Sb<,2>O<,3>为立方晶型，超声10 min时，Sb<,2>O<,3>的平均粒径为0.792μm，其分散性较好。该方法为湿法制备超细立方晶型Sb<,2>O<,3>提供了一种新的手段。
(3)用Na<,2>CO<,3>作转化剂，对浸出液冷却结晶、精制后的PbCl<,2>进行了转化PbCO<,3>研究。借助XRD和SEM分别对产品的晶型、形貌和粒径大小进行了表征。研究表明，前驱物PbCO<,3>在450℃和640℃高温分解3 h可分别得到超细β-PbO和Pb<,3>O<,4>。
(4)采用真空碳热还原方法进一步回收了浸出渣中的锑铅等有价金属。研究了还原温度、还原剂量、残压和还原时间等条件对Sb的挥发率以及对Sb和Pb直收率的影响。该工艺简单、无污染、成本低、效果好，可使Sb和Pb基本得到分离和回收。