卤水中有机物检测方法的建立

来源 :中国科学院研究生院 中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yan4321
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文针对高盐度卤水中有机物的富集、检测和制备进行探索研究。   初步探索了卤水中有机物前处理方法:考察了添加有机溶剂、冷冻、减压蒸馏等几种方法的除盐效果;比较了液液萃取、C18小柱固相萃取、吹扫-捕集、XAD树脂柱等四种方法对卤水中有机物的提取效率。结果表明减压蒸馏除盐效果较好,但是在减压蒸馏过程中有机物会有损失:用C18小柱(6mL)和自制的XAD树脂柱(XAD-2∶XAD-4=4:1)是富集卤水有机物的有效途径。用全氘代萘作为内标物考察方法的回收率。C18小柱和XAD树脂柱萃取的回收率分别为93%和80%,说明这两种方法分离富集卤水中有机物是可行的。   采用C18小柱固相萃取-气质联用检测分析了青海盐湖工业股份有限公司百万吨氯化钾生产线中原卤、8#光卤石池、48m浓密机底流、45m浓密机溢流、30m浓密机底流、5#尾盐池共六个点卤水中的有机物,分别检测出29、20、20、21、23、23种有机物,初步得到了各阶段有机物的种类和分布规律。原卤主要有机物种类为有机酸酯类(相对含量为41.53%)和脂肪烃类(20.79%);8#光卤石池检出物主要为脂肪烃类(41.07%)和有机酸酯类(33.73%);48m浓密机底流检出物主要是脂肪烃类(58.83%)和有机酸酯类(13.69%),并出现胺类和少量的烷基吗啉;45m浓密机溢流检出物主要是有机酸酯类(41.91%)和杂环类(23.68%,主要是烷基吗啉类);30m浓密机底流检出物主要是有机酸酯类(54.99%)和杂环类(30.67%);5#尾盐池主要有机物种类为脂肪烃(39.69%)和胺类有机物(29.37%,酰胺类居多)。此外所有卤水中都检出了醇酚类和酮类。有机酸酯类和脂肪烃在整个生产线中都存在,在车间卤水样和尾盐池中检出了烷基吗啉类和胺类。烷基吗啉类的出现是因为人为加入浮选剂,胺类的存在可能是因为烷基吗啉类的分解。此外,在柴达木盆地大柴旦湖、小柴旦湖、别勒滩区段、达布逊湖、东台吉乃尔盐湖等的卤水中分别检出了28、30、28、23、27种有机物。有机物种类以脂肪烃居多,此外还有有机酸酯类、醇酚类等。这五个盐湖和察尔汗盐湖有机物种类相似,说明这些有机物来源基本一致。   对卤水中COD进行了测定:建立了一种适用于高氯水体中COD的测定方法-氯耗氧曲线校正-密封消解法。选取消解时间、温度、Cl-、NH4+、Br-作为因子,析因实验设计结果表明Cl-和消解温度对COD测定有显著影响;并用田口动态参数设计法优化了实验条件,得到恒温消解的最优条件为消解温度130℃,消解时间30min;测定了百万吨钾肥生产线中原卤、光卤石池卤水、尾盐池卤水,大柴旦湖水、达布逊湖水和东台吉乃尔湖水的COD值。测定结果显示光卤石池卤水的COD值最高,说明该卤水中有机物含量最高。   对卤水中有机物的分离提纯进行了研究:用石墨化碳黑柱富集卤水中有机物,并用Waters600液相色谱仪对其进行半制备实验,流动相为乙腈∶水=0.5∶99.5(v∶v),流量0.2mLmin-1,共制备出2.85mg的白色物质;核磁共振结果表明制备出的物质不是有机物。然后用XAD树脂柱、C18小柱和石墨化碳黑柱反复富集卤水中有机物,用硅胶柱对其中的有机物进行分离纯化。洗脱有机物采用梯度洗脱的方法,依次用正己烷、正己烷∶乙醚=4:1(v∶v)、乙醚、乙醚∶乙酸乙酯=4:1(v∶v)、乙醚∶乙酸乙酯=1:5(v∶v),乙酸乙酯和丙酮洗脱,最终成功分离出邻苯二甲酸二丁酯。
其他文献
光化学传感器以其高选择性、高灵敏度、简便快捷、易于实时原位监测等优点,受到了人们的广泛关注。本论文以设计开发对重要的生物分子和环境污染物有识别效果的光化学传感器为
在天然产物和药物中,吡啶和喹啉类化合物是常见的骨架。因此,其官能化反应在合成化学中具有重大的意义。对此,科学家们做了大量的工作,从传统的合成方法到近十年不断报导的过渡金
本文通过对荣华二采区10
期刊
论文介绍了有机电致发光器件(OLEDs)及环金属铱配合物电致发光材料的研究现状。针对目前基于环金属铱配合物的单分子白光材料种类少、色稳定性差,发光效率不高等关键问题,设计合成了以供体-受体-供体(D-A-D)和供体(D)单元为桥联的两类多核环金属铱配合物;通过核磁共振氢谱、碳谱、元素分析及时间飞行质谱表征了多核环金属铱配合物的分子结构;研究了桥联单元结构及连接方式对多核环金属铱配合物的热稳定性能、
具有长波发射的荧光探针在分子识别和荧光成像中具有明显的优越性:长波区发射的荧光能量较低,降低荧光的漂白效应,延长探针分子的使用寿命;避免背景荧光干扰,保证分析结果的准确度
柔性锂离子电池凭借可变形、可拉伸的机械稳定性和高能量密度等优点,已成为储能研究的热点。但目前柔性锂离子电池,主要存在三方面问题:1)柔性电极的设计和制造问题;2)动态下的电化学性能稳定性存在问题;3)高能量密度和功率密度等问题。针对以上问题,本论文从柔性负极材料方向开展研究,以提高柔性材料的可变形性和比容量。主要采用泡沫镍材料及兼备电化学活性的石墨烯材料作为柔性基底,而后通过制备具有优异形貌结构的
自然界中的铁氢化酶可以在温和条件下高效的催化质子还原产生氢气。为了模拟铁氢化酶的工作原理,构筑以铁氢化酶模型化合物为催化中心的产氢体系引起了科学家们的广泛兴趣。但
期刊
“走基层、转作风、改文风”活动,是改革开放30多年来我国新闻界展示的最为壮观的传播图景,是与当前我党开展的群众路线教育实践活动精神相一致的,造就的声势之强,产生的效果
即使我们心中的火焰将要被浮躁的市侩浇灭,只要世间还存在对英雄的敬畏和信仰,平凡人也会被激发出最大的生命力与潜能。秦始皇兵马俑一号坑观赏台,硬朗的施瓦辛格一个侧身指