【摘 要】
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尼龙66(PA66)是一种重要的工程塑料。但其可燃、易滴落的缺点限制其在很多领域的应用。因此,提高阻燃性已成为PA66的必要研发方向。卤素阻燃剂由于其毒性较大逐渐被磷系阻燃剂所取代,磷酸酯对PA66有很好的阻燃效果,其制备方法可分为共混法与共聚法,两种方法各具优缺点,其中共聚法是将阻燃单体通过化学共聚的方法聚合到材料主链上,使复合材料本身具有阻燃性能,其使用持久性较好,但由于阻燃单体通常空间位阻较
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尼龙66(PA66)是一种重要的工程塑料。但其可燃、易滴落的缺点限制其在很多领域的应用。因此,提高阻燃性已成为PA66的必要研发方向。卤素阻燃剂由于其毒性较大逐渐被磷系阻燃剂所取代,磷酸酯对PA66有很好的阻燃效果,其制备方法可分为共混法与共聚法,两种方法各具优缺点,其中共聚法是将阻燃单体通过化学共聚的方法聚合到材料主链上,使复合材料本身具有阻燃性能,其使用持久性较好,但由于阻燃单体通常空间位阻较大,加大了聚合难度,而达到阻燃效果,其添加量通常较多,且制备过程较为复杂,存在制得的复合材料粘度较低,影响其力学性能。此时可通过加入一种协效剂与磷系阻燃剂共同实现阻燃效果。纳米粒子作为协效剂加入到聚合物中制备复合材料,会赋予材料某些优异的性能。例如,纳米粒子可以增强材料的阻燃性能,随时代发展,纳米粒子已经成为传统阻燃剂的有效的替代品。当单独用CPPOA[4-(2-(((羧基乙烷基)(苯基)磷酰基)氧)乙氧基)-4-氧代己酸]为阻燃剂制备阻燃PA66时,CPPOA添加量为6wt%时,其阻燃性能达到V1等级,力学性能下降较少,当CPPOA的含量增加到8 wt%时,阻燃等级达到V0等级,但其力学性能会有较大下降,导致材料的应用性大幅度下降。本文选取了颗粒状纳米二氧化硅(SiO2)与层状蒙脱土(MMT)两种协效剂与阻燃剂CPPOA通过原位聚合方法对PA66进行阻燃改性。在阻燃剂CPPOA添加量为6 wt%时,对其进行协效复配,使阻燃PA66阻燃等级提高到V0的基础上同时提高了材料的力学性能。本文对阻燃PA66进行了制备工艺的探索,并研究了改性后聚合物的阻燃性能、燃烧行为、阻燃机理、结晶性能和力学性能。具体研究结果如下:(1)通过极限氧指数与UL-94等级测试对阻燃PA66进行了阻燃性能分析,在添加阻燃剂CPPOA添加量为6 wt%时,极限氧指数达到25.7,阻燃等级达到V1等级,加入协效剂纳米二氧化硅时极限氧指数提高到27.2,和加入协效剂蒙脱土后,极限氧指数提高到27,阻燃等级均达到V0等级。本文同时研究,加入6 wt%阻燃剂CPPOA与1 wt%纳米二氧化硅协效剂的阻燃PA66相比只加入6 wt%阻燃剂的阻燃PA66,其极限氧指数提高了 1.4。只加入1 wt%纳米二氧化硅协效剂的PA66与纯PA66相比,其极限氧指数提高0.5。前者的极限氧指数提高更明显,说明协效剂与磷酸酯之间存在明显的协效作用。(2)通过微型量热仪对阻燃PA66进行了燃烧行为分析,在磷酸酯体系中加入协效剂(MMT,SiO2)后,其热释放量、热释放速率、热释放容量等有着明显的下降,说明协效剂有着较好的协助阻燃的作用。热降解分析结果表明,协效剂(MMT,SiO2)的加入使阻燃PA66的残碳率明显提升,且延迟了最大热释放速率,使其向高温方向移动。(3)采用热重-红外联用(TG-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、mapping、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)等分析方法对阻燃PA66材料的阻燃机理及结晶性能进行了分析,结果表明,协效剂(MMT,SiO2)促进了尼龙66成碳,使碳层更加致密,从而有着更多的阻燃磷元素残留在凝聚相中,更好的实现了阻燃效果。且协效剂(MMT,SiO2)提高了阻燃尼龙66的熔融结晶温度和结晶度。力学性能测试结果表明,在阻燃体系中引入协效剂(MMT,SiO2),与单加CPPOA相比,材料的力学性能提高。
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