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硅醚,是一种重要的化工溶剂,在医药工业中应用广泛。乙酸酯类具有良好的溶解性,广泛应用于化工、纺织、涂料、香料等行业中。在某工厂医药中间体生产中,产生了大量硅醚-乙酸酯类废液。通过对废液回收工艺的研究,达到减少环境污染,重复利用溶剂以及节约成本的目的。因此,本研究课题对化工工业的绿色清洁生产和环境保护都有重要的意义。
使用双循环汽液平衡釜测定了常压下硅醚与乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸乙烯酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯和乙酸仲丁酯六组物系的二元汽液平衡数据。各组数据经过Herington检测,满足热力学一致性。分别使用Wilson、NRTL和UNIQUAC模型对数据进行关联,并做比较。选取较好的模型绘制T-x-y图。
1)测定了硅醚-乙酸乙酯体系汽液平衡数据,使用 NRTL 模型关联的参数偏差较小,温度标准偏差为0.3844,汽相标准偏差为0.1698。体系有最低共沸点于350.31 K,此时硅醚摩尔含量为x1=0.0330。
2)测定了硅醚-乙酸异丙酯体系汽液平衡数据,使用Wilson模型关联较好,温度标准偏差为0.2279,汽相标准偏差为0.0568。体系有最低共沸点于361.12 K,此时硅醚摩尔含量为x1=0.1572。
3)测定了硅醚-乙酸乙烯酯体系,通过NRTL模型关联较好,温度标准偏差为0.4355,汽相标准偏差为0.0189。体系有最低共沸点于345.71 K,此时硅醚摩尔含量为x1=0.0541。
4)测定了硅醚-乙酸正丁酯体系,通过 UNIQUAC 模型关联的较好,温度标准偏差为0.7082,汽相标准偏差为0.0169。体系没有发现共沸现象。
5)测定了硅醚-乙酸异丁酯体系,通过NRTL模型关联较好,温度标准偏差为0.4749,汽相标准偏差为0.0155。体系没有发现共沸现象。
6)测定了硅醚-乙酸仲酯体系,通过UNIQUAC模型关联较好,温度标准偏差为0.3446,汽相标准偏差为0.0115。体系没有发现共沸现象。
针对硅醚-乙酸乙酯体系,选用水、DMF、EG、NMP为萃取剂进行分离工艺的研究。实验表明,四种萃取剂均对此二元体系有逆效应,降低了轻组分乙酸乙酯的挥发性。其中,乙二醇的逆效应最强。
选用乙二醇为萃取剂,设计三塔连续精馏的方案分离硅醚-乙酸乙酯体系。通过萃取精馏小试实验,优化萃取精馏塔的工艺操作参数,结果表明：在溶剂比为4：1,回流比为5：1时,分离效果最好。可以得到质量含量 99.4%的硅醚和 99.7%的乙酸乙酯,满足工业分离要求。使用ProII软件对工艺进行模拟,模拟与实验结果吻合较好。