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农药残留检测是农产品安全性评价与检测中非常重要的一部分。提高农药残留检测技术，能更好地控制食品中农药残留问题，能进一步预防食品安全事故的发生。在农药残留检测过程中，样品中的成分复杂多样，而被检测物质浓度相对较低，其他物质的存在易对其造成干扰，影响样品的检测与分析。目前农药残留检测前处理过程主要为液液萃取、凝胶萃取、固相萃取等，有机溶剂消耗大，易造成环境污染，且不具有选择性，如在前处理过程中能建立一种方法，将被测物质与其他组分分离，对农药残留检测有非常重要的意义。本研究以有机磷农药毒死蜱为研究对象，采用分子印迹技术对毒死蜱的专一性分离富集进行研究，并结合磁分离技术简化这一分离富集过程，试图建立一种更简便有效的前处理方法。 以Fe3O4磁性粒子为载体制备印迹聚合物。首先采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，为保证其良好的性能，在其表面包覆了Au层，制备了Fe3O4@Au磁性纳米复合颗粒。采用透射电镜对颗粒的形貌进行了表征，粒子的分散性良好，Fe3O4的粒径在10nm左右，Fe3O4@Au的粒径在15nm左右。从X射线衍射结果看，Fe3O4为面心立方晶型结构。两种粒子的磁强分别为78.574emu/g、60.589emu/g，磁性能良好。 以Fe3O4@Au磁性纳米颗粒为载体，制备了毒死蜱磁性分子印迹聚合物。电镜结果显示其分散性良好，粒径在25nm左右，磁性能结果显示其磁强为48.598emu/g。以毒死蜱为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂，N，N-偶氮二异丁腈为引发剂，采用表面印迹技术制成了磁性聚合物。在聚合物制备的优化过程中，确定了模板分子毒死蜱与功能单体甲基丙烯酸与交联剂的比例为1∶4∶20，洗脱剂甲醇与乙酸的配比为9∶1。按最佳配比制备了毒死蜱磁性分子印迹聚合物，并对其吸附性能进行了研究。结果表明，磁性印迹聚合物对毒死蜱的吸附量为1545.6μg/g，而磁性非分子印记聚合物的吸附量为251.1μg/g，说明磁性印记聚合物对毒死蜱具有特异性的吸附，而磁性非印迹聚合物没有。磁性印迹聚合物对毒死蜱的吸附存在两个不同的结合位点，其解离常数与最大表观吸附量分别为Kd1=4.66 mg/L，Qmax1=52.7μg/g; Kd2=1.39mg/L，Qmax2=549.56μg/g。 将所得毒死蜱磁性分子印迹聚合物运用于稻谷实际样品中，对其进行分离富集前处理。结果显示，毒死蜱的回收率在87.65％～102.62％之间。样品检测结果显示，实际样品中并未有毒死蜱农药残留。