【摘 要】
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分离材料的发展是色谱分离的基础。本文从基质材料的合成、新型色谱固定相的设计与制备以及新型固定相的应用三个方面开展研究工作。本文发展并改进了介孔二氧化硅的合成方法
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分离材料的发展是色谱分离的基础。本文从基质材料的合成、新型色谱固定相的设计与制备以及新型固定相的应用三个方面开展研究工作。本文发展并改进了介孔二氧化硅的合成方法，并将介孔硅胶应用于亲水色谱的分离分析；设计并合成了一系列具有氰脲酰氯极性“内嵌”基团的色谱固定相，并将其应用于碱性物质和中药复杂体系的分离。
1.在介孔硅胶的制备方面，研究开发了三嵌段季铵型表面活性剂，以其作为模板导向剂，采用改进的St(o)ber方法制备出单分散的介孔二氧化硅微球。该方法所制备的硅胶具有粒径均一、比表面积大、孔径可控的特点，是高效液相色谱较为理想的基质材料。将该方法制备的1.7μm介孔二氧化硅微球直接装柱，色谱柱的柱效随着流速增加并没有很快下降，这说明该介孔硅胶可用于快速分离分析。此外，本部分还以含有巯基杂化的介孔二氧化硅材料作为吸附剂，对重金属元素的吸附性能进行了初步研究与探讨。
2.设计并合成了一系列以氰脲酰氯作为极性“内嵌”基团的色谱固定相，并且对合成的分离材料进行疏水作用测试、氢键作用测试、Engelhardt测试以及Tanaka测试等系统的色谱评价。研究结果表明：此类固定相可在简单流动相条件下对碱性化合物进行分离，有效消除“亲硅醇基效应”。在中药延胡索的分离中，该类材料显示出“类分离”的潜在应用价值，特别是在酸性条件下，该类固定相所含有的氰脲酰氯“内嵌”基团可以与生物碱中氮原子所带的正电荷形成电荷排斥作用，生物碱类成分呈现“群簇”现象。
3.从基质材料的合成，新型固定相的设计、制备和评价以及新型固定相的应用等方面进行较为系统和深入的研究。在亲水色谱的快速分析、重金属离子的吸附以及中药复杂体系的分离方面取得了较好的研究进展。
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