【摘 要】
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纳米材料的电子、几何、表面结构决定其光电、催化等多种性能。为了更好的理解结构对纳米材料的影响作用,高效的纳米材料结构测定尤为重要。其中,表面结构与电子结构组成复杂
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纳米材料的电子、几何、表面结构决定其光电、催化等多种性能。为了更好的理解结构对纳米材料的影响作用,高效的纳米材料结构测定尤为重要。其中,表面结构与电子结构组成复杂、存在状态及不稳定,使其测定工作较为困难。目前,常用于测定纳米材料结构的表征方法包括X射线光电子能谱、电子顺磁光谱、透射电子显微镜等。这些方法对环境和操作的要求较高,且检测也较为耗时,因此需要开发一种简便、快速的表征手段用于纳米材料结构的测定。化学发光技术具有测定环境简单、操作简便和信号响应迅速等优势,从而能弥补上述表征方法的不足。本论文基于化学发光依赖于纳米材料结构的特性,建立了以过氧亚硝酸盐和丙醇为化学发光探针,分别快速筛查碳量子点表面氧态和贵金属纳米晶体晶面的化学发光表征方法。此外,基于纳米材料最高占据分子轨道能级主导的化学发光,建立了次氯酸化学发光选择性识别的方法,对解决活性氧筛选的盲目性具有指导意义。论文具体研究内容如下:(1)利用碳量子点化学发光来源于较小能级分离的特性,建立了化学发光快速筛查碳量子点表面氧态的方法。通过调控硫元素在碳量子点中的掺杂含量,合成了一系列具有不同表面氧态含量的碳量子点,并用于探究过氧亚硝酸盐-碳量子点化学发光体系的发光响应。结果表明,化学发光信号强度与C-O官能团相关的氧态含量成正比。氧态含量高的碳量子点中丰富的C-O官能团能够促进较小能隙的产生,并有利于自由基中间体向碳量子点的能级中注入电子/空穴,提高碳量子点化学发光的信号强度。过氧亚硝酸盐化学发光探针测得的硫掺杂碳量子点中C-O官能团相关的氧态与X射线光电子能谱表征结果一致。通过化学发光检测磷掺杂碳量子点中的不同氧态,验证了该方法的实用性,说明可利用化学发光探针对不同类型纳米颗粒中的表面氧态进行筛查。(2)基于贵金属纳米晶体晶面依赖的催化发光特性,实现了对贵金属纳米晶体不同晶面的识别。将具有不同晶面的钯@金纳米晶体负载在水滑石中,并考察了晶面对丙醇诱导的催化发光的影响。氧分子在钯@金纳米晶体负载的水滑石表面被激活并参与催化氧化反应,使丙醇分子转化为激发态二氧化碳产生光发射。高指数晶面的钯@金纳米晶体由于表面大量负电荷的存在,能够促进晶面与丙醇之间的电子转移,从而产生更强的催化发光。根据丙醇诱导的催化发光信号与钯@金纳米晶体晶面指数变化成正相关性的现象,对其晶面进行了识别。通过该方法测定水滑石支撑的钯纳米晶体的不同晶面,验证其普适性。同时,基于线性判别分析和层次聚类分析的传感阵列实现了钯@金纳米晶体样品中混合晶面的识别。(3)利用最高占据分子轨道能级与活性氧之间的氧化还原电势关系,实现了对次氯酸化学发光选择性的识别。在具有向金纳米团簇最高占据分子轨道能级注入空穴能力的活性氧中,羟基自由基和过氧亚硝酸盐的氧化可以使金纳米团簇表面金(Ⅰ)复合物配体中类多肽骨架发生断裂,进而造成能级结构的崩塌,仅能产生微弱的化学发光信号;次氯酸对金(Ⅰ)复合物配体类多肽骨架的侧边氧化能够保证金纳米团簇能级结构的完整性,有利于化学发光反应过程中电子空穴的复合,产生强烈的化学发光,凸显出次氯酸在活性氧中的选择性。根据能级结构主导的化学发光机理,对具有与金纳米团簇相似的最高占据分子轨道能级的纳米石墨烯氮化碳进行了化学发光活性氧选择性测定,其对次氯酸选择性的结果与金纳米团簇一致,验证了方法的可行性。该策略有助于解决活性氧筛选的盲目性问题。
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