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环境中的汞、砷污染物对人类生产、生活以及健康造成了严重的危害。汞、砷等污染物在环境中以多种形态存在，其毒性和危害也各不相同。汞、砷的各种形态在环境中不断迁移转化。因此，研究汞、砷的环境行为以及发展高效、灵敏、方便的形态分析方法非常有必要的。
近年来，色谱、原子光谱检测器联用技术应用于元素形态分析有了长足发展，该技术现已成为分离检测汞、砷形态的主要分析手段之一，并已在实际工作中得到了广泛应用。液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术由于其成本低、操作方便、选择性好、灵敏度高等优点得到了迅速发展及广泛应用。
本文通过在色谱流动相中加入L-半胱氨酸，发展了一种高效液相色谱-冷蒸气发生-原子荧光光谱（HPLC-CV-AFS）在线联用系统用于分离、检测二价汞(Hg2+)、甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的方法。与传统的高效液相色谱紫外-冷蒸气发生-原子荧光光谱( HPLC-UV-CV-AFS)联用系统相比，新建立的方法不需要额外的柱后接口（如紫外或微波），设备简单、费用低廉、不需要强氧化剂以及有机溶剂。MMC、EMC以及Hg2+的检出限分别为0.05、0.07和0.1μg L-1（1OOμL进样、三倍基线噪声值计算）。三次平行进样的相对标准偏差(RSD)为1.4到2.5％（进样浓度为50μg L-1）。新方法成功地应用于标准参考物质DORM-2(Dogfish muscle)和TORT-2(Lobster hepatopancreas)以及生物样品的测定。
建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光联用同时进行砷、硒形态分析的方法。采用10 mmol L-1 NH4H2P04(pH=5.6)以及2.5%(v/v)的甲醇为流动相，可以在12分钟内同时分离分析三价砷[As(III)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷[As(V)]、硒代胱氨酸(ScCys)、硒代蛋氨酸(SeMct)和四价硒[Se(IV)]七种化合物。方法具有设备便宜、运行费用低廉、易于实现等优点。As(III)、MMA、DMA、As(V)、SeCys、SeMet和Se(IV)的检出限分别为1、3、2、3、4、18和3μg L-1(200μL进样)，五次测定的标准偏差为1.9-6.1%(As:100μgL-1，Se:300μg L-1)。应用此方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析，样品加标回收率尿样在83-108%之间，硒酵母片为88-105%。
云南阳宗海砷污染事件引起社会广泛关注。为了解事件发生后阳宗海砷污染水平及变化趋势，分别于2008年12月、2009年2月、5月及9月四次对阳宗海湖水、底泥、周边井水、土壤、农作物及水生生物中的砷含量进行了变化研究。通过对四次采样样品的分析结果显示：湖水平均砷浓度分别为176.9、147.3、159.3和161.1μg/L（算术平均），底泥平均浓度分别为32.87、62.41、62.99和46.96μg/g（算术平均）。阳宗海湖水砷浓度经历了先升后降再到平稳的变化过程，底泥砷含量迅速升高后缓慢下降，湖水和底泥间砷交换还在进行。阳宗海附近土壤中砷最高浓度为23.33μg/g，未超过国家土壤环境质量三级标准。大米、玉米、花椰菜、小油菜等农作物可食用部分中砷的最高值为0.345μg/g，未超过国家无公害食品标准。水生植物中砷水平大多在100-200μg/g之间，最高为苦草，砷含量超过300μg/g，说明该植物对砷有一定的富集能力。虾、鱼类等可食用水生动物砷浓度范围为1.52-16.5μg/g。