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脉冲压缩光栅是啁啾脉冲放大(CPA)系统中的常用的色散元件，为了获得高的放大效率，用于脉冲压缩和展宽的脉冲压缩光栅必须具有尽量高的衍射效率、尽量宽的衍射带宽和良好的抗激光损伤能力。镀金光栅虽然具有宽的衍射带宽，但衍射效率和损伤阈值都比较低，很难满足激光系统的需要;多层介质膜光栅(MDG)虽然具有高的衍射效率和损伤阈值，但比较窄的衍射带宽限制了其在超短超快领域的应用;金属介质膜光栅(MMDG)兼顾了金属的宽带及介质膜的高衍射效率和良好抗激光损伤能力的特点，是脉冲压缩光栅(PCG)新的实现方案和技术路线。制备满足刻蚀要求的金属介质多层膜是制备光栅的基础和关键之一，同时也是金属介质膜光栅制备的难点之一。本文深入研究了金属介质多层膜的制备工艺及退火温度对样品性能的影响，具体内容包含以下几个方面: 1.金属介质多层膜的制备及退火温度对样品性能的影响。用于光栅刻蚀的金属介质膜在光栅除了在工作条件下必须具有尽量高的反射率和尽量宽的衍射带宽外，还应具有良好的抗化学清洗能力。分别以Au作为金属层材料，HfO2和SiO2作为高低折射率层材料制备了金属介质多层膜，对样品进行了不同温度的退火。研究了退火温度对样品反射率、表面粗糙度及抗化学清洗能力的影响。实验结果表明:退火后样品表面均方根粗糙度变化很小;提高退火温度能提高金属/介质多层膜的抗化学清洗破坏能力，但反射率会随之下降。250℃退火10h后样品既能承受住化学清洗，反射率下降也比较小，可以用于金属介质膜光栅的刻蚀。 2.Au和SiO2界面处的扩散现象。为了研究Au和SiO2界面处的扩散现象，采用与光栅膜相同的制备方法制备了膜层结构为Glass/Cr/Au/SiO2/Air的样品，利用XPS成分深度分析方法研究了退火前后Au原子在SiO2层中的分布规律。结果表明:Au原子在SiO2层中的扩散属于上坡扩散，退火过程SiO2层的中O原子会渗入到Au薄膜中，并且退火温度越高，渗入的就越深。 3.化学清洗对表面污染物祛除效果及衍射效率的影响。在金属介质膜上刻蚀了具有三明治结构的MMDG，O等离子体灰化后光栅表面残留的污染物会影响光栅的衍射效率和损伤阈值。本文使用HPM溶液来祛除光栅表面的污染物，并利用衍射效率测量平台测量清洗前后样品的衍射效率，使用SEM、XPS表征HPM溶液对光栅表面污染物的祛除效果，实验结果表明:MMDG经HPM溶液清洗后光栅表面的污染物基本被祛除，峰值衍射和衍射带宽均有所提高。HPM溶液清洗工艺简单易行，可以用于MMDG的清洗。