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用传统的固态反应法制备了La<,2-x>Sr<,x>NiO<,4>(x=1/8,1/4,1/3)和La<,1/2>Sr<,3/2>MnO<,4>等几种214型层状钙钛矿结构物质的样品.对其进行了室温X射线衍射分析、X射线能谱分析(EDX)和透射电镜分析,主要结论有:(1)室温X射线衍射分析表明,经过多次预烧和最终烧结处理后,生成了La<,2-x>Sr<,x>NiO<,4>(x=1/8,1/4,1/3 )相和La<,1/2>Sr<,3/2>MnO<,4>相,其空间群为I4/mmm.其中在La<,2-x>Sr<,x>NiO<,4>样品中还含有极少量的未反应的NiO,而La<,1/2>Sr<,3/2>MnO<,4>样品为单相.(2)X射线能谱分析表明,La<,2-x>Sr<,x>NiO<,4>(X=1/8,1/4,1/3)和La<,1/2>Sr<,3/2>MnP<,2>MnO<,4>样品的平均成分基本上与化学配比符合,但存在着一定的微区成分不均匀性.(3)对La<,7/4>Sr<,1/4>NiO<,4>样品进行室温下的透射电镜分析,得到一套室温下选区电子衍射花样,证实了其空间群为I4/mmm.(4)对La<,1/2>Sr<,3/2>MnO<,4>样品进行了室温和低温下的透射电镜分析,发现在低温下(约10OK)其[001]带轴的选区电子衍射花样中出现了超衍射斑点.其非公度调制矢量为K=δ[110]<,T><*>,其中δ=0.19.经分析,它来源于非公度电荷有序和轨道电子有序的共同作用,这种δ=0.19的非公度调制是δ=1/4和δ=1/6的公度调制无规分布的结果.另外在低温下(约10OK)在[100]带轴出现了沿[002<*>]方向拉长的倒易杆,比较相应的形貌相可知这种拉长的倒易杆是由层错引起的.